六味安消散的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为灰黄色或黄棕色的粉末；气香，味苦涩、微咸。

检测范围

六味安消散、民族药、非处方中药、内消散、六味安消胶囊、立消散、消散延迟性肺炎、十六味流气饮、六味汤、六味能消胶囊、六味安消散、民族药、非处方中药、内消散、六味安消胶囊、立消散、消散延迟性肺炎、十六味流气饮、六味汤、六味能消胶囊、三消散、马牙消散、化疔内消散、外消散、加减六味地黄丸、六味回阳饮、九味安肾丸、神消散、加减六味丸、芒消散、消散药、川消散、吹喉朴消散、二消散、红内消散、红消散、消散片、六味壮骨颗粒、六味石榴胶囊、六味伤复宁酊、六味安消散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键含硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42：23：35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄酚对照品和大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚18μg、大黄素8μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备（1）取本品0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（10：1）混合溶液25ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流30分钟，若瓶壁有黏附物，须超声处理去除，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加2%的氢氧化钠溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定总大黄酚和总大黄素的含量。（2）取本品0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟（功率160W，频率50kHz），放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定游离大黄酚和游离大黄素的含量。测定法分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10~2μL，注入液相色谱仪，测定，计算总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素的总量；用总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素总量的差值，作为结合蒽醌中的大黄酚和大黄素的总量，即得。本品每1g含大黄以总大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和总大黄素（C₁₅H₁₀O₅）的总量计，不得少于1.4mg；以结合蒽醌中的大黄酸（C₁₅H₁₀O₄）和大黄（C₁₅H₁₀O₅）的总量计，不得少于0.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒圆形、椭圆形或类三角形，直径10~3μm，脐点及层纹不明显（山柰）。草酸钙簇晶大，直径60~140μm（大黄）。菊糖无色，呈扇形或不规则碎块状（藏木香）。（2）取本品0.1g，加稀硫酸5ml，有气泡产生。（3）取本品1.5g，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.3g、山柰对照药材0.2g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3~6μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（12：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与大黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与山柰对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。（4）取诃子对照药材0.2g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取【鉴别】（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各3~6μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（6：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。