心宁片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味辛。

检测范围

心宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、盾叶冠心宁片、保心宁片、肾康宁片、心宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、盾叶冠心宁片、保心宁片、肾康宁片、生血宁片、肠炎宁片、妇康宁片、胆宁片、复方风湿宁片、心神宁片、桂龙咳喘宁片、补肾宁片剂、强力宁片、硫酸奎宁片、益虚宁片、胃肠宁片、益康宁片、脑宁片、胃乐宁片、黄杨宁片、健身宁片、冠心宁、清宁片、喘咳宁片、心宁片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-二甲基甲酰胺-水（2：1：2：95）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含50μg的溶液（相当于每1mL含丹参素45μg），即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液（1→50）50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用上述盐酸溶液补足减失的重量，加氯化钠5g；摇匀，离心，精密量取上清液25mL，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取4次（50mL，30mL，20mL，20mL），合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，残渣用50%甲醇溶解并转移至25mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹参素（C₉H₁₀O₅）计，小片不得少于0.40mg，大片不得少于0.80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚50mL，超声处理20分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚20mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下备用药渣，挥干，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水50mL使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次60mL。取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加甲醇20mL，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。