心安宁片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气微，味甘。

检测范围

心安宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、心安胶囊、羟奈心安、心安宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、心安胶囊、羟奈心安、生血宁片、羟氢奈心安、肠炎宁片、萘羟心安、奈羟心安、妇康宁片、胆宁片、复方风湿宁片、心神宁片、桂龙咳喘宁片、补肾宁片剂、强力宁片、硫酸奎宁片、益虚宁片、胃肠宁片、氟心安、益康宁片、烯丙心安、脑宁片、镇心安神丹、心安宁片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的薄膜衣片，研细；或取糖衣片10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇100mL，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于4.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，糖衣片除去包衣，研细，加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品20片，糖衣片除去包衣，研细，加甲醇30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20mL，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材1g，加甲醇30mL，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述二种溶液各5μL，分別点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（30：4：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏2分钟，日光下检视，斑点变为红色。 （3）取本品25片，糖衣片除去包衣，研细，加乙酸乙酯30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μL、对照药材溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20：5：8：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。