心脑静片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气香，味微苦、凉。

检测范围

心脑静片、心脑灵、心脑舒通胶囊、心脑欣胶囊、银丹心脑通软胶囊、丹佛尔心脑健、七生静片、心脑康胶囊、心脑通、盐酸氟奋乃静片、心脑静片、心脑灵、心脑舒通胶囊、心脑欣胶囊、银丹心脑通软胶囊、丹佛尔心脑健、七生静片、心脑康胶囊、心脑通、盐酸氟奋乃静片、降压静片、心脑康、999心脑健、心脑舒通、维压静片、养阴镇静片、奋乃静片、麝香心脑乐片、心脑舒通片、全国高血压日、冠心静片、心脑舒口服液、凯达通欣、肌氨肽苷、心脑康片、心脑健、替保心脑健、心脑健胶囊、心脑健片、花生油、心脑静片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280mn。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率50W，频率50kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于10.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则块片表面多不平整，呈明显的颗粒性，有的呈层状结构，边缘为不规则锯齿状（珍珠母）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。（2）取本品3片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤渣备用，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加三氯甲烷制成每lm含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6：1.5：3：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光条斑。（3）取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液^[1]2～6μl、上述对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。（4）取〔鉴別〕（2）项下的滤渣，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取槐米对照药材0.2g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以乙酸乙酯-甲醇-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。