心舒宁片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显掠褐色；味苦、微甘。

检测范围

心舒宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、肠炎宁片、心舒宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、肠炎宁片、妇康宁片、胆宁片、复方风湿宁片、心神宁片、桂龙咳喘宁片、补肾宁片剂、强力宁片、硫酸奎宁片、益虚宁片、胃肠宁片、益康宁片、脑宁片、胃乐宁片、黄杨宁片、健身宁片、心舒宁、清宁片、喘咳宁片、喉舒宁片、妇宁片、心舒宁片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含25冲的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于1.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品2片，除去糖衣，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品10片，除去糖衣，研细，加水20ml，盐酸溶液（5→100）5滴，水浴温热使溶解，放冷，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15%乙醇5ml使溶解，通过聚酰胺柱（60～80目，6g，内径为1～1.5cm，用水湿法装柱），用5%乙醇溶液50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，残液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含0.5mg的混合溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μ1，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10：5：5：1）为展开剂，置以展开剂预饱和15分钟的展开缸内，在15℃以下展开，取出，晾干，在醋酐蒸气中熏15分钟，取出，晾干，在140～160℃中加热30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，加在活性炭-氧化铝柱（活性炭100～200目，lg，置于中性氧化铝100～120目，4g上，内径为1.5cm）上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-盐酸（1：8：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液（10：1）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。