双黄连胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕色的粉末或颗粒和粉末；气微，味苦。

检测范围

双黄连胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、双黄连胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、双黄连胶囊等。

参考检测方法

金银花照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μl的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含金银花以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，不得少于3.0μg。 黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取金银花〔含量测定〕项下的续滤液1ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于50mg。 连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为278nm。 理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μl的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加70%乙醇1ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，6g，内径lcm）上，用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取对照品溶溶液15μl与供试品溶液10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于1.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物0.4g，加75%乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。