正骨水的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕红色的澄清液体；气芳香。

检测范围

正骨水、张氏回医正骨、正骨八法、正骨推拿、正骨、正骨科、正骨手法略要、正骨范、正骨紫金丹、平乐郭氏正骨法、正骨水、张氏回医正骨、正骨八法、正骨推拿、正骨、正骨科、正骨手法略要、正骨范、正骨紫金丹、平乐郭氏正骨法、正骨紫金丸、正骨学、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、正骨手法、正骨心法要旨、刘寿山正骨经验、简要针灸正骨、正骨疗法、正骨麻药方、正骨散、秘传正骨丹、经验正骨丹、正骨烫药、正骨顺气汤、骨水泥型人工全踝关节置换术、十三科、骨水泥型人工踝关节置换、少林正骨精、正骨膏、非骨水泥型人工全踝关节置换术、正骨水等。

参考检测方法

挥发油精密量取本品10ml，置分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液100ml，振摇1～2分钟，放置1～2小时，分取上层液，移入圆底烧瓶中，用热水洗涤分液漏斗数次，洗液并入圆底烧瓶中，照挥发油测定法（通则2204甲法）测定，含挥发油不得少于9.5%。 徐长卿照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺-磷酸（28：72：0.1：0.1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含徐长卿以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品15ml，置分液漏斗中，加石油醚（30～60℃）25ml，振摇提取，分取下层液，于水浴上蒸干，残渣加75%乙醇4ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取降香对照药材lg ，加75%乙醇10ml浸渍30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（90：9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加60%乙醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验。吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱屮，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品15ml，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材lg，加乙醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（25：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品1ml，加乙醇至50ml，作为供试品溶液。另取樟脑对照品、薄荷脑对照品，分别加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液，照气相色谱法（通则、0521）试验，柱长为3m，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%，柱温为160℃。分别吸取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。