平消片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显深灰色至黑灰色；气微香，味苦、涩。

检测范围

平消片、恶性肿瘤内治法研究、乳腺囊性增生病、高水平消毒、中水平消毒、低水平消毒剂、高水平消毒剂、中水平消毒剂、低水平消毒、香果健消片、平消片、恶性肿瘤内治法研究、乳腺囊性增生病、高水平消毒、中水平消毒、低水平消毒剂、高水平消毒剂、中水平消毒剂、低水平消毒、香果健消片、乳核内消片、槟榔四消片、乳癖消片、乳块消片、炎立消片、平消胶囊、WS/T 466-2014 消毒专业名词术语、（新型冠状病毒感染的肺炎）特定场所消毒技术方案（第一版）、大气低温等离子喷射消毒技术、WS 507—2016 软式内镜清洗消毒技术规范、新型冠状病毒感染的肺炎死亡患者遗体 运送人员防护标准及运送车辆消毒方法、WS/T 367-2012 医疗机构消毒技术规范、关于进一步精准规范开展新冠肺炎疫情防控消毒工作的通知、WS/T 509—2016 重症监护病房医院感染预防与控制规范、WS 506—2016 口腔器械消毒灭菌技术操作规范、WS 695—2020 新冠肺炎疫情期间公共交通工具消毒与个人防护技术要求、WS/T 512—2016 医疗机构环境表面清洁与消毒管理规范、乳痛症、单纯性腺纤维瘤病、WS 694 —2020 新冠肺炎疫情期间医学观察和救治临时特殊场所卫生防护技术要求、平消片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.3mg的溶液。精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含士的宁60μg）。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20ml，浓氨试液1ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含马钱子以士的宁（C₂₁H₂₂N₂O₂）计，应为0.20～0.35mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：单细胞非腺毛形似纤维，多碎断，基部膨大似石细胞，木化（马钱子粉）。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，取4g，加三氯甲烷-乙醇（10：1）混合液10ml与浓氨试液0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇浓氨试液（4：5：0.6：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，取2g，加甲醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（10：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。