北豆根片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显灰棕色至黑棕色；味苦。

检测范围

北豆根片、北豆根提取物、北豆根、黄根片、北豆根胶囊、复方北豆根氨酚那敏片、板蓝根片、北豆根碱、复方南板蓝根片、痔断根片、北豆根片、北豆根提取物、北豆根、黄根片、北豆根胶囊、复方北豆根氨酚那敏片、板蓝根片、北豆根碱、复方南板蓝根片、痔断根片、抗感灵片、可利肝冲剂、复方蒲芩片、复方忍冬藤阿司匹林片、克银丸、金羚感冒片、青果丸、乙肝清热解毒颗粒、蝙蝠葛苏林碱、山豆根碱、二十九味羌活散、小儿清热止咳口服液、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、双料喉风散、牙齿交痈、口腔单纯性疱疹、大蓟炭、中药中毒、清热药、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、北豆根片等。

参考检测方法

总生物碱取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加乙酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤液，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇10ml使溶解，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定，即得。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于6.248mg蝙蝠葛碱（C₃₈H₄₄N₂O₆）。 本品含总生物碱以蝙蝠葛碱（C₃₈H₄₄N₂O₆）计，应为标示量的90.0%～110.0%。 蝙蝠葛碱照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%三乙胺溶液（45：55）为流动相；检测波长为284mn。理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取蝙蝠葛碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含蝙蝠葛碱0.13mg 的溶液，即得（临用前配制，避光保存）。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约70mg〔规格（1）〕或35mg〔规格（2）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色测定，即得。 本品每片含蝙蝠葛碱（C₃₈H₄₄N₂O₆），〔规格（1）〕不得少于6.0mg；〔规格（2）〕不得少于12.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

取本品1片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯15ml及氨试液0.5ml，振摇10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材0.5g，加乙酸乙酯15ml及氨试液0.5ml，加热回流30分钟，滤过，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨试液（9：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。