归脾颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的颗粒；气香，味甘、微苦。

检测范围

归脾颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、归脾颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、恶性颗粒细胞瘤、养胃舒颗粒、肝苏颗粒、归脾颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，用适量甲醇冲洗锥形瓶与滤纸，合并滤液与洗液，回收溶剂至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5ul、20ul与供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含炙黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取党参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1?3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色潜相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品6g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇10ml使溶解，加盐酸溶液（10→100）30ml，加热回流30分钟，放冷，离心，沉淀加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品20g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣趁热加水20ml使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、木香对照药材各lg，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）在〔含量测定〕的色谱图中，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相对应的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。