四味珍层冰硼滴眼液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为近无色至微黄色的澄明液体；气香。

检测范围

四味珍层冰硼滴眼液、苄达赖氨酸滴眼液、磺胺醋酰钠滴眼液、依诺沙星滴眼液、复方门冬维甘滴眼液、氧氟沙星滴眼液、冰硼散、葛根素滴眼液、急性虹膜睫状体炎临床路径（2019年版）、妥布霉素滴眼液、四味珍层冰硼滴眼液、苄达赖氨酸滴眼液、磺胺醋酰钠滴眼液、依诺沙星滴眼液、复方门冬维甘滴眼液、氧氟沙星滴眼液、冰硼散、葛根素滴眼液、急性虹膜睫状体炎临床路径（2019年版）、妥布霉素滴眼液、冰珍清目滴眼液、滴眼剂、复方硫酸软骨素滴眼液、经巩膜二级管激光睫状体光凝术临床路径（2019年版）、盐酸萘甲唑林滴眼液、冰珍去翳滴眼液、氯化钠滴眼液、经巩膜二级管激光睫状体光凝术临床路径（2011年版）、乐芬滴眼液、白可明滴眼液、三氟尿苷滴眼液、三氟哩啶滴眼液、色甘酸钠滴眼液、吡诺克辛钠滴眼液、难治性青光眼睫状体冷凝术临床路径（2019年版）、阿昔洛韦滴眼液、地塞米松磷酸钠滴眼液、盐酸地匹福林滴眼液、硫酸卡那霉素滴眼液、溴甲托品滴眼液、四味珍层冰硼滴眼液等。

参考检测方法

总氮量精密量取本品10ml，照氮测定法（通则0704第二法）测定，即得。 本品每1ml含总氮（N）应为93～107ug。 天然冰片照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；程序升温：初始温度为140℃，保持12分钟；以每分钟10℃的速率升至170℃，保持10分钟。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。 校正因子测定取水杨酸甲酯适量，加乙酸乙脂制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取右旋龙脑对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2ul，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法精密量取本品5ml，置具塞试管中，精密加入内标溶液5ml，振摇提取，静置使分层，分取上清液，吸取2ul，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含天然冰片以右旋龙脑（C10H180）计，不得少于0.28mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1ml，加10%氢氧化钠溶液2滴，摇匀，滴加0.5%硫酸铜溶液，摇匀，溶液显紫红色。 （2）取本品1ml，加硫酸3ml，混匀，加甲醇12ml，点火燃烧，即产生边缘带绿色的火焰。 （3）取本品15ml，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥散至约2ml，作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品2mg，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品15ml，加硫酸0.3ml，置水浴中加热回流2小时，放冷，通过732型氢型阳离子交换树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），用水200ml洗脱，再用10%氨溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丙氨酸对照品、甘氨酸对照品，加稀乙醇制成毎1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4ul、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。