四神丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅褐色至褐色的水丸；气微香，味苦、咸而带酸、辛。

检测范围

四神丸、明目四神丸、加味四神丸、鹿茸四斤丸、固涩剂、六君子汤、肾泄、久泻·肾虚证、脾肾泄、温补肾阳、四神丸、明目四神丸、加味四神丸、鹿茸四斤丸、固涩剂、六君子汤、肾泄、久泻·肾虚证、脾肾泄、温补肾阳、外感休息痢、虚泻、休惜痢、胎前寒泻、水谷泻、室女经闭劳嗽、肾虚五更泄泻、涩肠止泻、脾肾阳虚泻、内伤休息痢、痼冷、大泻泄、产后遗粪、餐泄、火不生土、理中加减汤、茱萸断下丸、钟乳汤、久泻、四神丹、四神丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30：70）为流动相；检测波长为245nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含16ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含补骨脂以补骨脂素（C₁₁H₆O₃）和异补骨脂素的总量计，不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（五味子）。非腺毛2～6细胞，胞腔有的充满红棕色物；腺毛头部多细胞，椭圆形，含棕黄色至棕红色物，柄2～5细胞（吴茱萸）。果皮表皮细胞黄棕色至红棕色，表面观多角形，断面观角质层厚约lOum（大枣）。 （2）取本品10g，研细，照挥发油测定法（通则2204）试验，加乙酸乙酯2m]及水适量，加热回流1小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5?10ul、对照药材溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品2g，研细，加乙酸乙酯20m]，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品lg，研细，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（2：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。