再造生血片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；气微，味微苦、涩。

检测范围

再造生血片、拇指再造、程开祥阴茎再造术、程氏阴茎再造术、Hughes下睑再造术、前臂游离皮瓣移植阴茎再造术、前额正中的皮瓣再造上睑、前臂游离皮瓣阴茎再造术、全鼻再造成形术、全鼻再造术、再造生血片、拇指再造、程开祥阴茎再造术、程氏阴茎再造术、Hughes下睑再造术、前臂游离皮瓣移植阴茎再造术、前额正中的皮瓣再造上睑、前臂游离皮瓣阴茎再造术、全鼻再造成形术、全鼻再造术、Tenzel旋转皮瓣上睑再造术、消栓再造丸、前臂皮瓣耳再造术、皮管植骨拇指再造术、前臂预制耳游离皮瓣行耳再造术、全耳再造一次法、耳再造一次手术法、全耳郭二期再造法、颞侧前额皮瓣上睑再造术、醒脑再造丸、全耳缺损再造一次法、小耳畸形临床路径（扩张皮瓣法耳廓再造术（Ⅲ期））（2016年版）、“二次法”全耳廓再造的整形手术、“二次法”全耳郭再造的整形手术、全耳缺损再造两次法、髋臼成形术及股骨头圆韧带再造术、上臂皮管全鼻再造术、小耳畸形临床路径（Brent法耳廓再造术Ⅲ期）（2016年版）、全耳郭三期再造法、健脾生血片、再造生血片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.125%磷酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为247nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含16μl的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含补骨脂以补骨脂素（C₁₁H₆O₃）和异补骨脂素（C₁₁H₆O₃）的总量计，不得少于0.17mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品40片，除去包衣，研细，加三氯甲烷80ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣备用，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加三氯甲烷30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取补骨脂对照药材lg，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品50片，除去包衣，研细，加乙醚80ml，超声处理15分钟，弃去乙醚液，药渣挥干，加甲醇80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯提取2次，每次40ml，弃去乙酸乙酯液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次35ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，正丁醇层蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（直径为1.5cm，柱长为13cm，湿法装柱），先用氨试液5ml洗脱，继用水（约200ml）洗脱至无色，再用稀乙醇100ml洗脱，收集醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。