百合固金丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；味微甜。

检测范围

百合固金丸、咯血·阴虚肺热证、火、肺痨·阴虚火旺证、肛门周围痈疽、咳血、非处方中药、咯血病、咯血、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、百合固金丸、咯血·阴虚肺热证、火、肺痨·阴虚火旺证、肛门周围痈疽、咳血、非处方中药、咯血病、咯血、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、百合属、百合、百合汤、百合散、百合病、滑石代赭汤、百合花、百合地黄汤、百合鸡子汤、肺痨、清金丸、百合滑石散、百合知母汤、绿百合、四金丸、清金加减百合固金汤、清肺固金丸、大百合属、百合科、青金丸、百合固金丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（11：89）为流动相，检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算，应不低于2000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸研细，取约0.8g，精密称定；或取重量差异项下的小蜜丸、大蜜丸，剪碎，混匀，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，水蜜丸每lg不得少于0.54mg；小蜜丸每lg不得少于0.39mg；大蜜丸每丸不得少于3.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约至94μm（玄参）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄、熟地黄）。（2）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸、大蜜丸9g，剪碎，加少量温水软化，加硅藻土9g，研匀，置干燥器中放置过夜。加正己烷40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，挥干，残渣加正己烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加正己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl，对照药材液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（3）取本品水蜜丸13g，研细，或取小蜜丸、大蜜丸18g，剪碎，加水80ml使溶散，水浴中加热2小时，放冷，离心10分钟，倾取上清液，加盐酸2ml，水浴中加热1小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg，加水50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取〔鉴别〕（2）项下的药渣，挥去正己烷，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，加少量中性氧化铝，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱（200～300目，1g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加乙醇40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液0.5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。