百咳静糖浆的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的黏稠液体；气香，味微苦涩。

检测范围

百咳静糖浆、糖浆剂、枸橼酸哌嗪糖浆、布洛芬糖浆、牛轧糖、硫酸庆大霉素干糖浆、麻杏止咳糖浆、滇白珠糖浆、炎消迪娜尔糖浆、吐根糖浆、百咳静糖浆、糖浆剂、枸橼酸哌嗪糖浆、布洛芬糖浆、牛轧糖、硫酸庆大霉素干糖浆、麻杏止咳糖浆、滇白珠糖浆、炎消迪娜尔糖浆、吐根糖浆、咳喘静糖浆、果糖浆、糖浆广柑、糖浆金桔、糖浆桃子、急支糖浆、芩芷鼻炎糖浆（鼻炎糖浆）、杏苏止咳糖浆、镇咳宁糖浆、脑力静糖浆、五味子糖浆、消咳喘糖浆、愈咳糖浆、木洞晒枣（川式）、参芪五味子糖浆、野马追糖浆、小儿腹泻宁糖浆、小儿健胃糖浆、板蓝根糖浆、枇杷叶糖浆、百咳静糖浆等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.04）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加50％甲醇适量，充分振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5～10µl及供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于1.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5ml，加75%乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～2μl，对照品溶液lμl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品1ml，置具塞离心管中，加甲醇1ml，振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展距3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展距8cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品15ml，加浓氨试液0.5ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并二氯甲烷液，挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取黄柏对照药材0.5g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇成5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（12：6：3：3：0.6）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。