血美安胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄褐色至棕褐色的粉末；气香、微腥，味微甜。

检测范围

血美安胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、肿痛安胶囊、胶体果胶铋胶囊、普乐安胶囊、泰脂安胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、血美安胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、肿痛安胶囊、胶体果胶铋胶囊、普乐安胶囊、泰脂安胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、天菊脑安胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、血美安胶囊等。

参考检测方法

牡丹皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：0.5）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇约20ml，超声处理（功率250W，40kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，不得少于0.51mg。 赤芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至4.0）（24：76）为流动相；检测波长为235nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用80%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（20ml，20ml，20ml，15ml），合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml分次使溶解，加在中性氧化铝柱（100~200目，1g，内径为0.9cm，湿法装柱，用乙醇25ml预洗）上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，浓缩，移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含赤芍和牡丹皮以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.9mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。纤维直径15~35μm，壁厚，微木化，有大的圆形纹孔（赤芍）。灰白色不规则块状物或呈三面锥形体、四面锥形体（猪蹄甲）。 （2）取本品内容物0.5g，加水10ml，加热15分钟，滤过，取滤液1ml，加茚三酮试液3滴，摇匀，加热数分钟，显红紫色。 （3）取本品内容物2.5g，加水80ml，水蒸气蒸馏，收集蒸馏液20ml，加乙醚20ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物2.5g，加乙醇20ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（8：1：4）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。