血栓心脉宁胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末；味辛、微苦。

检测范围

血栓心脉宁胶囊、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、世界血栓日、血栓形成、老年静脉血栓症、血栓心脉宁胶囊、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、世界血栓日、血栓形成、老年静脉血栓症、苓桂咳喘宁胶囊、静脉血栓、静脉血栓形成、妇产科静脉血栓病、血栓性静脉炎、下肢深静脉血栓形成、腹壁血栓静脉炎、妊娠合并血栓性疾病、腹壁血栓性静脉炎、胶体果胶铋胶囊、血栓溶解技术、肾静脉血栓、血栓性疾病、肌苷胶囊、门静脉血栓形成、胶囊内镜检查、Mondor病、当飞利肝宁胶囊、化脓性盆腔血栓静脉炎、枸橼酸铋钾胶囊、血栓心脉宁胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（45：54：1）为流动相；检测波长为257nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加入甲醇45ml，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，加 甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含槐花以芦丁（C₂₇H₃₀O₁₆）计，不得少于12mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物2.5g，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液（水溶液备用），蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷-冰醋酸（2：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取川芎对照药材2g，加三氯甲烷10ml冷浸1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液及〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-三氯甲烷（1：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（1）项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏30分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的剩余的正丁醇提取液，用三倍量的氨试液洗涤2次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。