血脂灵片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；味微苦。

检测范围

血脂灵片、菊乐消渴灵片、血脂康、县域血脂异常分级诊疗技术方案、血脂代谢异常、调血脂药及抗动脉粥样化药、银花泌炎灵片、山楂菊花决明子茶、甲亢灵片、血脂宁丸、血脂灵片、菊乐消渴灵片、血脂康、县域血脂异常分级诊疗技术方案、血脂代谢异常、调血脂药及抗动脉粥样化药、银花泌炎灵片、山楂菊花决明子茶、甲亢灵片、血脂宁丸、健脑灵片、复方益肝灵片、三鲜茶、血脂康胶囊、山楂玫瑰花茶、杞菊饮、参维灵片、感冒炎咳灵片、山楂甘草茶、海带绿豆水、山楂橘皮饮、抗感灵片、珍合灵片、山楂橘皮茶、消痔灵片、三花橘皮茶、荷叶夏枯草枸杞茶、黄精枸杞焖鸭、山楂薏苡仁饮、佛手桃仁煲瘦肉、血脂灵片等。

参考检测方法

决明子照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置具塞烧瓶中，蒸干，加2.5mol/L硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml，加热回流2小时，分取三氯甲烷液，水层用三氯甲烷10ml振摇提取，合并三氯甲烷液，用水10ml洗涤，取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含制何首乌、决明子以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）计，不得少于0.15mg。制何首乌照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含36μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含制何首乌以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂O₉）计，不得少于1.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用稀盐酸10ml溶解，置水浴上加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～2μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品5片，研细，加乙醚30ml，浸泡30分钟，并时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙醚-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。