冰黄肤乐软膏的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为灰黄色的乳剂型软膏，具有冰片的特殊气。

检测范围

冰黄肤乐软膏、民族药、软膏剂、杆菌肽软膏、醋酸氯己定软膏、磺胺嘧啶银软膏、白脉软膏、盐酸金霉素软膏、复方新霉素软膏、复方十一烯酸锌软膏、冰黄肤乐软膏、民族药、软膏剂、杆菌肽软膏、醋酸氯己定软膏、磺胺嘧啶银软膏、白脉软膏、盐酸金霉素软膏、复方新霉素软膏、复方十一烯酸锌软膏、氧化锌软膏、盐酸萘替芬软膏、磺胺嘧啶锌软膏、鱼石脂软膏、硫软膏、治伤软膏、紫草软膏、红霉素软膏、硼酸软膏、幼牛血清软膏、血活素软膏、达力士软膏、素高捷疗软膏、樟脑软膏、萌尔夫软膏、诺氟沙星软膏、磺胺嘧啶软膏、他骨化醇软膏、他卡西醇软膏、疮炎灵软膏、冰黄肤乐软膏等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备分别取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，用甲醇20ml洗涤滤纸和残渣，洗液并入同一量瓶中，加甲醇稀释至刻，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3g，置坩埚中，加乙醇1ml，燃烧，有二氧化硫的刺激性臭气。（2）取本品5g，加无水乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剤，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显5个相同的橙黄色荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。（3）取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（30：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品5g，加石油醚（60～90℃）20ml，充分振摇，滤过，取滤液，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液再用0.45μm的微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品、冰片对照品，分别加石油醚（60～90℃）制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1μm），柱温为程序升温，初始温度70℃，以每分钟7℃的速率升至110℃，保持3分钟，以同样速率升至160℃，保持5分钟。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。