安宫降压丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的大蜜丸；气微香，味苦。

检测范围

安宫降压丸、国家发展改革委定价药品目录、罗布麻降压片、珍菊降压片、控制性降压术、控制性降压、脑脊液神经降压肽、清肝降压胶囊、菊明降压丸、醒脑降压丸、安宫降压丸、国家发展改革委定价药品目录、罗布麻降压片、珍菊降压片、控制性降压术、控制性降压、脑脊液神经降压肽、清肝降压胶囊、菊明降压丸、醒脑降压丸、老年高血压危象、老年人高血压危象、降压嗪、降压丸、降压新、降压物质检查法、菊乐宁降压片、抗高血压药、110降压片、降压灵、降压静片、降压平、降压静、耳穴压丸法、清脑降压颗粒、降压片、低压唑、速降平、二氮甲噻嗪、氯苯甲噻二嗪、安宫降压丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）为流动相；柱温为40℃；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17～31μm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶（栀子）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。石细胞类斜方形或多角形，一端稍尖，壁较厚，纹孔稀疏（党参）。种皮石细胞呈淡黄色或淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔内含暗棕色物（醋五味子）。不规则碎片灰白色或淡灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。（2）取本品9g，剪碎，加乙醇20ml，加热回流10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。（3）取本品3g，剪碎，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365mm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液4μl及上述对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取黄芩苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液5μl及上述对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。