芩暴红止咳片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦、涩。

检测范围

芩暴红止咳片、止咳酮、十味止咳片、罗汉果止咳片、芩暴红止咳颗粒、4-苯基丁酮-（2）亚硫酸氢钾、麻杏止咳片、芩暴红止咳口服液、4-苯基丁酮-(2)亚硫酸氢钾加成物、止咳丸、芩暴红止咳片、止咳酮、十味止咳片、罗汉果止咳片、芩暴红止咳颗粒、4-苯基丁酮-（2）亚硫酸氢钾、麻杏止咳片、芩暴红止咳口服液、4-苯基丁酮-(2)亚硫酸氢钾加成物、止咳丸、止咳片、白葡萄菌止咳片、止咳橘红颗粒、麻杏止咳糖浆、祛痰止咳颗粒、杏苏止咳糖浆、去咳片、祛痰止咳平喘药、僵蚕止咳茶、治咳片、止咳枇杷合剂、杏苏止咳颗粒、止咳梨浆、敛肺止咳、沙参止咳汤散、椰露止咳合剂、感冒止咳合剂、虫草川贝止咳膏、川贝罗汉止咳颗粒、复方枇杷止咳颗粒、芩暴红止咳片等。

参考检测方法

黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（45：1：55）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于13.0mg. 满山红照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（56：44）为流动相；检测波长为295nm。理论板数按杜鹃素峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取杜鹃素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含满山红以杜鹃素（C₁₇H₁₆O₅）计，不得少于60μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品8片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醚20ml，振摇15分钟，分取乙醚液，残渣备用；乙醚液蒸干，残渣用40%乙醇30ml分3次置水浴上加热使溶解，趁热滤过，滤液合并，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取满山红对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：2：0.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）将〔鉴别〕（1）项下乙醚提取后的残渣挥干，取1g，加75%乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加75%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品5片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加40%甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，10g，内径为1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫丁香苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（5：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。