杏仁止咳合剂的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅黄棕色至红棕色的液体；气香，味甜、苦涩。

检测范围

杏仁止咳合剂、杏仁、甜杏仁、杏仁汤、杏仁膏、巴旦杏仁、杏仁散、巴达杏仁、叭哒杏仁、杏仁煎、杏仁止咳合剂、杏仁、甜杏仁、杏仁汤、杏仁膏、巴旦杏仁、杏仁散、巴达杏仁、叭哒杏仁、杏仁煎、苦杏仁、杏仁止咳合剂（杏仁止咳糖浆）、止咳酮、杏仁丸、杏仁露、杏仁粥、杏仁止咳糖浆、肠泰合剂、止咳枇杷合剂、椰露止咳合剂、感冒止咳合剂、润肺止咳合剂、合剂、4-苯基丁酮-（2）亚硫酸氢钾、咳喘宁合剂、法制杏仁、杏仁糖、杏苏止咳糖浆、肺力咳合剂、止咳丸、杏仁止咳合剂等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至4.2）（54：46）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液（相当于每1ml含甘草酸48.98μg），即得。 供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）不得少于0.15mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（9：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml，搅拌使溶解，加乙醚30ml，搅拌，放置使沉淀完全，滤过，取滤渣，加盐酸溶液（1→10）50ml，加热回流2小时，放置使沉淀完全，取沉淀，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约3ml，自“加乙醚30ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品25ml，蒸去乙醇，移至分液漏斗中，用水10ml洗涤蒸发皿，洗液并入分液漏斗，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗2次，每次20ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材2g，加乙醚30ml，加热回流40分钟，滤过，取药渣，挥干乙醚，加甲醇35ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取3次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。