尪痹片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味微苦。

检测范围

尪痹片、尪痹颗粒、尪痹、王痹片、寒湿痹片、湿热痹片、通痹片、关节变形、关节疼痛、湿热痹颗粒、尪痹片、尪痹颗粒、尪痹、王痹片、寒湿痹片、湿热痹片、通痹片、关节变形、关节疼痛、湿热痹颗粒、中医医院风湿病科建设与管理指南（试行）、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、混合结缔组织病、混合性结缔组织病、混合型结缔组织病、RA、类风湿关节炎、类风湿性关节炎、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、老年人类风湿性关节炎、尪痹片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（55：44：1）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）计，薄膜衣片不得少于0.20mg；糖衣片不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm（知母）。（2）取本品薄膜衣片10片，或糖衣片20片，除去包衣，研细，加热水50ml使溶化，放冷，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次（30ml，20ml），合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材0.1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液转移至分液漏斗中，自“用乙醚提取”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品薄膜衣片6片，或糖衣片12片，除去包衣，研细，加水30ml，超声处理1小时，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。（4）取本品薄膜衣片6片，或糖衣片12片，除去包衣，研细，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液加盐酸2ml，再加热回流1小时，置水浴上浓缩至约5ml，加水10ml转移至分液漏斗中，用甲苯振摇提取2次，每次10ml，合并甲苯液，用1%的氢氧化钠溶液10ml洗涤，弃去洗液，再用水洗涤3次，每次10ml，分取甲苯液蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。