抗骨髓炎片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黑色；味微苦。

检测范围

抗骨髓炎片、继发性骨髓纤维化、骨髓显像、骨髓、化脓性颌骨骨髓炎、急性化脓性骨髓炎、骨髓浸润性贫血、骨髓病性贫血、眶骨髓炎、创伤性骨髓炎、抗骨髓炎片、继发性骨髓纤维化、骨髓显像、骨髓、化脓性颌骨骨髓炎、急性化脓性骨髓炎、骨髓浸润性贫血、骨髓病性贫血、眶骨髓炎、创伤性骨髓炎、脊椎化脓性骨髓炎、骨髓活检术、滑膜炎、痤疮、脓疱病、骨肥厚、骨髓炎综合症、滑膜炎、痤疮、脓疱病、骨肥厚、骨髓炎综合征、股骨远端骨髓炎切开引流、骨髓活体组织检查术、中央性颌骨骨髓炎、骨髓炎、急性化脓性颌骨骨髓炎切开引流术、骨髓增生程度、SAPHO、SAPHO综合征、骨髓涂片检查、急性血源性骨髓炎、硬化性骨髓炎、老年多发性骨髓瘤、老年人多发性骨髓瘤、骨髓穿刺术、髂骨骨髓炎切开引流术、急性坏死出血性脑脊髓炎、抗骨髓炎片等。

参考检测方法

总黄酮照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，置100ml量瓶中，加60%乙醇适量，微热使溶解，放冷，用60% 乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置50ml量瓶中5加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁0.1mg）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置10ml量瓶中，各加30%乙醇使成5.0ml，分别精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟5再加入10%硝酸铝溶液0.3ml摇匀，放置6分钟，加1ml/L的氢氧化钠溶液4ml，分别加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以相应的溶剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在510nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约4g，精密称定，精密加30%乙醇100ml，称定重量，加热回流提取60分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，离心，倾取上清液。精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml”起，依法测定吸光度。同时精密量取供试品溶液2ml置10ml量瓶中，加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液。从标准曲线上读出供试品溶液中无水芦丁的重量，计算，即得。本品每片含总黄酮以无水芦丁（C27H30O16）计，不得少于9mg。绿原酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.4%磷酸溶液（9：91）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mU称定重量，超声处理（功率500W9频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含金银花、蒲公英以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，不得少于1.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒类球形，直径约76μm，外壁有刺状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。（2）取本品6片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫花地丁对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5-10μl与对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。