护肝宁胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄褐色至棕褐色的颗粒和粉末；味苦、微酸、涩。

检测范围

当飞利肝宁胶囊、护肝胶囊、肾肝宁、当飞利肝宁、护肝颗粒、肝得治胶囊、7505、硝硫氰胺、护肝宁、双羟二丁醚、当飞利肝宁胶囊、护肝胶囊、肾肝宁、当飞利肝宁、护肝颗粒、肝得治胶囊、7505、硝硫氰胺、护肝宁、双羟二丁醚、保胆健素、原卟啉钠、二羟基二丁醚、国家发展改革委定价药品目录、柏罗吐扑啡啉、肝补片、补肝片、保肝能、保肝宁、肝勃宁、护肝素、清肝宁嗽汤、培菲康、复肝宁片、肝宁片、护肝汤、清肝宁心汤、护肝2号丸、肝宁、口服双歧杆菌三联活菌制剂、护肝宁胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（17：83）为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备取虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含90μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.25g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含虎杖以虎杖苷（C₂₀H₂₂O₈）计，不得少于1.5mg

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物2.5g，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取垂盆草对照药材lg，加甲醇5ml同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液4～6μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（5：4：1：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物4g，研细，加乙醚30ml，放置30分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材、灵芝对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙醋-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取丹参对照药材lg，加乙醚15ml超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取丹参酮Ⅱ_A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液4～10μl，上述对照药材溶液和对照品溶液各2～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的_点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。