利胆排石颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的颗粒；味苦、咸。

检测范围

利胆排石颗粒、利胆排石散、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、利胆排石片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、排石颗粒、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、利胆排石颗粒、利胆排石散、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、利胆排石片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、排石颗粒、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、国家发展改革委定价药品目录、GV、排石利胆颗粒、颗粒度、双香排石颗粒、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、利胆排石汤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、排石汤冲剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、利胆排石颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（82：18）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素10μg和大黄酚15μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取lg，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml圆底烧瓶中，蒸去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加入三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，转移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取2次，每次约8ml，合并三氯甲烷提取液，用无水硫酸钠脱水，滤过，挥干，加入适量的甲醇，微热使溶解，转移至10ml量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）及大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3g，研细，加乙醚20ml，置水浴上低温加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品6g，研细，加70%乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至近干，残渣加水50ml使溶解，用盐酸调节pH值至3-4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，薄层板置展开缸中预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。