伸筋活络丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑色光亮的包衣水丸，除去包衣后显棕褐色；味苦。

检测范围

伸筋活络丸、活络丸、舒筋活络丸、伸筋草、小活络丸、凤尾伸筋、活络汤、小活络片、舒筋活络丹、舒筋活络膏、伸筋活络丸、活络丸、舒筋活络丸、伸筋草、小活络丸、凤尾伸筋、活络汤、小活络片、舒筋活络丹、舒筋活络膏、荣筋活络洗药方、疏风活络片、秦归活络口服液、大洛络丸、舒筋活络、散寒活络丸、舒筋活络饮、舒气活络丸、舒筋活络汤、舒筋活络药膏、马尾伸筋、活络丹、伸筋藤、小伸筋草、舒筋活血丸、散风活络丸、大神效活络丹、复方小活络丸、龙骨伸筋、舒筋活血洗剂、伸筋活络丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸溶液调节至pH2.8）（21：79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量，精密称定，分别加0.5%磷酸溶液制成每1ml含士的宁60μg的溶液和每1ml含马钱子碱50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50ml，密塞，称定重量，振摇，放置2小时，超声处理（功率300W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用0.5%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含马钱子以士的宁（C₂₁H₂₂N₂O ₂）计，应为4.5～7.1mg；以马钱子碱（C23H26N204）计，不得少于2.6mg

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，研细，加氨试液4ml使湿润，加乙醚40ml，密塞，振摇，超声处理30分钟，滤过，滤液挥尽乙醚，残渣用三氯甲烷30ml溶解，移至分液漏斗中，用三氯甲烷10ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，用三氯甲烷15ml洗涤，用氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，用水10ml洗涤，三氯甲烷液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加无水乙醇-三氯甲烷（1：1）的混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各阼5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-氨试液（4：5：0.6：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品5g，研细，加三氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，虑液挥干，残渣用三氯甲烷2ml溶解，移入具塞锥形瓶中，加薄层层析用硅胶H0.2g，充分振摇，静置，取上清液作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取当归对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。