草豆蔻的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为类球形的种子团，直径1.5～2.7cm。表面灰褐色，中间有黄白色的隔膜，将种子团分成3瓣，每瓣有种子多数，粘连紧密，种子团略光滑。种子为卵圆状多面体，长3～5mm，直径约3mm，外被淡棕色膜质假种皮，种脊为一条纵沟，一端有种脐；质硬，将种子沿种脊纵剖两瓣，纵断面观呈斜心形，种皮沿种脊向内伸入部分约占整个表面积的1/2；胚乳灰白色。气香，味辛、微苦。

检测范围

草豆蔻、草豆蔻散、草豆蔻汤、草豆蔻丸、豆蔻汤、丁香茱萸汤、豆蔻丸、高良姜散、健胃止痛片、加减白通汤、草豆蔻、草豆蔻散、草豆蔻汤、草豆蔻丸、豆蔻汤、丁香茱萸汤、豆蔻丸、高良姜散、健胃止痛片、加减白通汤、升麻胃风汤、橘皮煮散、中满分消汤、草豆蔻酊、建中散、散风活络丸、温中散、草豆蔻饮、厚朴温中汤、掌胃膏、刷牙药、健胃片、木香豆蔻丸、山姜属、保婴至宝锭子、大顺饮、丁香吴茱萸汤、扶阳助胃汤、广茂溃坚汤、和血顺气散、草豆蔻等。

参考检测方法

挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。山姜素、乔松素、小豆蔻明与桤木酮照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为300nm。理论板数按小豆蔻明峰计算应不低于5000。 ----------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ----------------------------------------- 0～206040 20～2160→7440→26 21～317426 31～3274→8026→20 32～428020 42～4580→9520→5 ----------------------------------------- 对照品溶液的制备取山姜素对照品、乔松素对照品、小豆蔻明对照品、桤木酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含山姜素、乔松素、小豆蔻明各40μg，桤木酮80μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含山姜素（C₁₆H₁₄O₄）、乔松素（C_n15H₁₂O₄）和小豆蔻明（C₁₆H₁₄O₄）的总量不得少于1.35%，桤木酮（C₁₉H₁₈O）不得少于0.50%。饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：假种皮有时残存，为多角形薄壁细胞。种皮表皮细胞类圆形，壁较厚；下皮为1～3列薄壁细胞，略切向延长；色素层为数列棕色细胞，其间散有类圆形油细胞1～2列，直径约50μm；内种皮为1列栅状厚壁细胞，棕红色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和草酸钙方晶及少数细小簇晶。内胚乳细胞含糊粉粒。粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形，直径约至30μm，壁稍厚，常与下皮细胞上下层垂直排列；下皮细胞表面观长多角形或类长方形。色素层细胞皱缩，界限不清楚，含红棕色物，易碎裂成不规则色素块。油细胞散生于色素层细胞间，呈类圆形或长圆形，含黄绿色油状物。内种皮厚壁细胞黄棕色或红棕色，表面观多角形，壁厚，非木化，胞腔内含硅质块；断面观细胞1列，栅状，内壁及侧壁极厚，胞腔偏外侧，内含硅质块。外胚乳细胞充满淀粉粒集结成的淀粉团，有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。（2）取本品粉末1g，加甲醇5ml，置水浴中加热振摇5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取山姜素对照品、小豆蔻明对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（15：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与山姜素对照品色谱相应的位置上，显相同的浅蓝色荧光斑点；喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与小豆蔻明对照品色谱相应的位置上，显相同的褐色斑点。