坤宝丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为深棕色的水蜜丸；味甘、微苦。

检测范围

坤宝丸、七宝丸、珍宝丸、妇女更年期综合征、灵宝丸、心宝丸、狗宝丸、雪山胃宝丸、舒郁九宝丸、神功异宝丸、坤宝丸、七宝丸、珍宝丸、妇女更年期综合征、灵宝丸、心宝丸、狗宝丸、雪山胃宝丸、舒郁九宝丸、神功异宝丸、涩翳七宝丸、银宝丸、小至宝丸、螽斯胜宝丸、九宝丸、二十五味马宝丸、八宝丸、百宝丸、丑宝丸、妇宝丸、后七宝丸、四宝丸、气宝丸、世宝丸、延龄护宝丸、十宝丸、产宝丸、至宝丸、麝雄至宝丸、小儿胃宝丸、坤宝丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（17：83）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，甩乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芍、赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于1.25mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：非腺毛单细胞，壁厚，木化，脱落后残迹似石细胞状（覆盆子）。种皮栅状细胞2列，内列较外列长，有光辉带（菟丝子）。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。纤维单个散在或2～4个成束；薄壁细胞含草酸钙砂晶并含多数淀粉粒（地骨皮）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。具缘纹孔导管大；纤维束棕黄色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（鸡血藤）。纤维表面类圆形细胞中含细小圆形硅质块，排列成行（石斛）。非腺毛3～4细胞，其中常有1个细胞稍皱缩（墨旱莲）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。 （2）取本品5g，研碎，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取墨旱莲对照药材1g，同〔鉴别〕（2）项下的方法制成对照药材溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10g，研细，加乙醇30ml，加热回流40分钟，取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时，放冷，用4%氢氧化钠溶液调节pH值至中性，滤过，滤液浓缩至5ml，用甲苯20ml振摇提取，分取甲苯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（1：5）的混合溶液。在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水（10：7：5：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。