刺五加颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为淡棕黄色的颗粒；具特殊香气，味甜。

检测范围

刺五加颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、刺五加颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、刺五加胶囊、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、刺五加、刺五加片、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、刺五加颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为220nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于10000；异嗉皮啶峰与相邻杂质峰的分离度应达到1.5。 ------------------------------------------ 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ------------------------------------------ 0～2010→2090→80 20～30 20→25 80→75 30～4025→40 75→60 40～50 40→1060→90 ------------------------------------------ 对照品溶液的制备取紫丁香苷对照品、刺五加苷E对照品、异嗪皮啶对照品适量，精密称定，加甲醇（刺五加苷E对照品先加50%甲醇溶解）制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、异嗪皮啶10μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，趄声处理（功率250W，频率50kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含紫丁香苷（C₁₇H₂₄O₉）不得少于0.18mg，刺五加苷E（C₃₄H₄₆O₁₈）不得少于0.11mg，异嗪皮啶（C₁₁H₁₀O₅）不得少于42μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

取本品10g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺五加对照药材2.5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品、紫丁香苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.5mg和1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5～10μl、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：2：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与紫丁香苷对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。