枣仁安神颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅棕黄色的颗粒；气香，味酸、微苦。

检测范围

枣仁安神颗粒、非处方中药、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、炒酸枣仁、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、枣仁安神液、枣仁安神颗粒、非处方中药、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、炒酸枣仁、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、枣仁安神液、安神剂、酸枣仁、解郁安神颗粒、颗粒性、杆状病毒科、鹿首安神颗粒、养血安神颗粒、安神丸、养血安神丸、颗粒剂(冲剂)、止眩安神颗粒、四物安神汤、安神法、GV、安神定志丸、安神宝颗粒、国家发展改革委定价药品目录、安神、颗粒度、乙型杆状病毒属、枣仁安神颗粒等。

参考检测方法

炒酸枣仁、丹参照高效液相色谱法（通用0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为320nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于4000。 ----------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ----------------------------------------------- 0～5012→1888→82 50～9018→3082→70 ----------------------------------------------- 对照品溶液的制备取斯皮诺素对照品、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含斯皮诺素25μg和丹酚酸B45μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细，取约4g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟（必要时需摇散药粉），放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含炒酸枣仁以斯皮诺素（C₂₈H₃₂O₁₅）计，不得少于1.70mg；含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于12.0mg。 醋五味子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%冰醋酸溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于4000。 ------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ------------------------------------------- 0～2048→3552→65 ------------------------------------------- 对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取〔含量测定〕炒酸枣仁、丹参项下的供试品溶液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含醋五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于0.35mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

取本品内容物10g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣挥干溶剂，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次10ml，取正丁醇蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照提取物1.5g，加水饱和的正丁醇30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照提取物溶液；或取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照提取物溶液7～14μl，或对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱或对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。