肾炎消肿片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显褐色或深褐色；味苦。

检测范围

肾炎消肿片、肾盂肾炎、急性间质性肾炎、急性化脓性间质性肾炎、感染性急性小管间质性肾炎、放射性肾炎、肾炎、沉渣(尿)、妊娠合并慢性肾小球肾炎、急进性肾炎、肾炎消肿片、肾盂肾炎、急性间质性肾炎、急性化脓性间质性肾炎、感染性急性小管间质性肾炎、放射性肾炎、肾炎、沉渣(尿)、妊娠合并慢性肾小球肾炎、急进性肾炎、新月体型肾炎、新月体性肾小球肾炎、新月体肾小球肾炎、急进性肾小球性肾炎、急性快速进展性肾小球肾炎、原发性急进型肾小球肾炎、急进性肾小球肾炎、慢性肾盂肾炎、黄肉芽肿性肾盂肾炎、黄色肉芽肿性肾盂肾炎、慢性肾小球肾炎、肺出血-肾炎综合症、肺出血肾炎综合征、基膜性肾小球肾炎、肺出血-肾炎综合征、肺出血伴肾小球肾炎、抗基膜性肾小球肾炎、肺紫癜伴肾炎综合征、持续性咯血伴肾小球肾炎、出血性间质性肺炎伴肾小球肾炎、肾炎消肿片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.17%磷酸溶液（取水800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，摇匀，精密加入三乙胺1.80ml，加水至刻度，摇匀，即得）（25：75）为流动相，检测波长为350nm；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成毎1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液制备取重量差异项下的本品，或取糖衣片20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含关黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·HCl）计，〔规格（1）、（3）〕不得少于70μg；〔规格（2）〕不得少于0.11mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。 （2）取本品小片20片或大片12片，糖衣片除去糖衣，研细，加三氯甲烷30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取香加皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品小片3片或大片2片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～5μl、对照药材溶液1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品小片30片或大片20片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇40ml，趄声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次（30ml，20ml），乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～2μl、对照品溶液3μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展距10cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展距10cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。