肾康宁片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；味微苦。

检测范围

肾康宁片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、生血宁片、肠炎宁片、肾康宁片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、生血宁片、肠炎宁片、妇康宁片、胆宁片、复方风湿宁片、心神宁片、桂龙咳喘宁片、补肾宁片剂、强力宁片、硫酸奎宁片、益虚宁片、胃肠宁片、益康宁片、脑宁片、胃乐宁片、黄杨宁片、健身宁片、清宁片、喘咳宁片、喉舒宁片、妇宁片、眩晕宁片、肾康宁片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合挂胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸至近干，残渣用1%氢氧化钠溶液15ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为2cm，柱高为10cm），用1%氢氧化钠溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，用水约80ml洗至中性，弃去水洗液，再用70%乙醇溶液l00ml洗脱（控制流速约为2滴/秒），收集洗脱液，蒸至约1ml或近干，用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5ul与15ul、供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品每片含黄芪以黄芪甲苷（C41H68014）计，不得少于50ug。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品15片，糖衣片除去糖衣，研细，加0.5%盐酸乙醇溶液50ml，超声处理35分钟，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加1%盐酸溶液10ml使溶解，滤过，用碳酸钠试液调节滤液pH值至约8.0，用脱脂棉滤过，滤液蒸至近干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取益母草对照药材lg，加水100ml，煎煮35分钟，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加0.5%盐酸乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3：2：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液（1：1）的混合溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取（含量测定）项下的供试品溶液3ml，蒸至近干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各lOul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃；加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同細色的荧光斑点。（3）取本品10片，糖衣片除去糖衣，研细，加水50ml，温浸2小时，离心，取上清液，用10%盐酸溶液调节pH值至2~3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1.5g，加水50ml，超声处理10分钟，再温浸2小时，放冷，滤过，取滤液，自“用10%盐酸溶液调节pH值至2~3”起，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%间苯三酚乙醇溶液-硫酸（1：1）的混合溶液（临用配制），加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。