固肾定喘丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑色的包衣水蜜丸，除去包衣后显棕褐色；气芳香，味苦。

检测范围

固肾定喘丸、定喘、大效雄朱化痰定喘丸、定喘膏、定喘丸、止嗽定喘丸（水丸）、哮喘丸、止嗽定喘丸（浓缩丸）、清痰定喘丸、气管炎咳嗽痰喘丸、固肾定喘丸、定喘、大效雄朱化痰定喘丸、定喘膏、定喘丸、止嗽定喘丸（水丸）、哮喘丸、止嗽定喘丸（浓缩丸）、清痰定喘丸、气管炎咳嗽痰喘丸、哈蚧定喘丸、苏葶定喘丸、止嗽化痰定喘丸、玉髓定喘丸、定喘化痰汤、益气固肾胶囊、固肾口服液、定喘汤、蛤蚧定喘胶囊、定喘饼子、定喘丹、定喘化涎方、定喘饮、定喘饮子、加减定喘汤、斑龙固肾胶囊、芎归定喘汤、止嗽定喘丸、咳喘丸、固肾生发丸、固肾定喘丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谦条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长为246mn。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备分别取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含20ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含盐补骨脂以补骨脂素（C11H603）和异补骨脂素（C11H603）的总量计，不得少于0.65mg。 [功能与主治】温肾纳气，健脾化痰。用于肺脾气虚、肾不纳气所致的咳嗽、气喘、动则尤甚；慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘见上述证候者。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um（茯苓）。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～60um，脐点短缝状或人字状（山药）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。石细胞散在，有时2～3个成群，长方形或类长方形，壁较薄，纹孔稀疏而清晰（附片）。种皮栅状细胞淡棕色或棕红色，表面观类多角形，壁稍厚，胞腔含红棕色物（盐补骨脂）。石细胞类方形或类圆形，直径32～88um，壁一面菲薄（肉桂）。 （2）取本品50g，研细，置1000ml圆底烧瓶中，加水500ml与玻璃珠数粒，照挥发油测定法（通则2204甲法）操作，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸1小时，放冷，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酿（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取砂仁对照药材1.4g，照〔鉴别〕（2）项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。另取乙酸龙脑酯对照品，加乙醇制成每1ml含5ul的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液与对照品溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（15：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。