金嗓开音丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的水蜜丸或大蜜丸；气微，味甘。

检测范围

金嗓开音丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、金嗓清音丸、清音丸、开音、开音绿茶、雷音丸、金嗓散结丸、观音丸、风湿福音丸、金嗓开音丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、金嗓清音丸、清音丸、开音、开音绿茶、雷音丸、金嗓散结丸、观音丸、风湿福音丸、复音丸、清咽丸（清音丸）、金嗓利咽丸、金嗓利咽胶囊、金嗓散结胶囊、喉瘖、慢喉瘖、久瘖、暴瘖、猝痖、急喉瘖、凤凰退、西藏橄榄、喉瘖·肺脾气虚证、喉瘖·痰热壅肺证、西青果、冰梅丸、润喉丸、黄氏响声丸、喉瘖·风热犯肺证、金嗓开音丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含25ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研细，混匀，取约0.5g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸剪碎，混匀，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含金银花和菊花以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，水蜜丸每lg不得少于1.20mg；大蜜丸每丸不得少于5.40mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒类球形，直径约至76um，外壁有刺状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。石细胞呈类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约94um（玄参）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。花粉粒类圆形，直径24～34um，外壁有刺，长3～5um，具3个萌发孔（菊花）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。几丁质皮壳碎片淡黄棕色，半透明，密布乳头状或短刺状突起（蝉蜕）。 （2）取本品水蜜丸16g，研细；或取大蜜丸30g，剪碎，加硅藻土15g，研匀，加无水乙醇100ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶散，加入氯化钠使成饱和溶液，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，10g，内径为1cm）上，用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。