乳癖消片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色至棕黑色；气微，味苦、咸。

检测范围

乳癖消片、乳痛症、单纯性腺纤维瘤病、单纯性乳腺增生症、乳腺单纯性脱皮性上皮增生症、乳癖·肝郁痰凝证、乳癖·冲任失调证、乳癖、期门、乳核、乳癖消片、乳痛症、单纯性腺纤维瘤病、单纯性乳腺增生症、乳腺单纯性脱皮性上皮增生症、乳癖·肝郁痰凝证、乳癖·冲任失调证、乳癖、期门、乳核、香果健消片、乳核内消片、平消片、奶栗、槟榔四消片、乳癖消方、乳癖消胶囊、乳块消片、乳癖消颗粒、炎立消片、乳癖散结胶囊、奶癖、化癖丸、乳腺增生、乳腺增生病、二丁丸、和乳汤、外贴散、十三太保丹、小青丸、乳癖消片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rgl峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，或取糖衣片20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣用水30ml分次溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液20ml洗涤，弃去氨试液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5～10ul与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含三七以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）计，小片不得少于1.2mg；大片不得少于2.4mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约至94um（玄参）。不规则块片半透明，边缘折光较强，表面有纤细短纹理和小孔及细裂隙（鹿角）。 （2）取本品，糖衣片除去糖衣，研细，取lg，加甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残猹加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷对照品、人参皂苷Rgl对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品，糖衣片除去糖衣，研细，取约1.5g，置具塞锥形瓶中，加30%甲醇30ml，超声处理1小时，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取哈巴俄苷对照品适量，加30%甲醇制成每1ml含25ug的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以1%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为278nm，理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000。分别吸取对照品溶液5ul与供试品溶液10～20ul，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。