降脂灵片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕色至棕褐色；味微酸、涩。

检测范围

降脂灵片、菊乐消渴灵片、降脂灵胶囊、银花泌炎灵片、甲亢灵片、健脑灵片、复方益肝灵片、降脂灵、参维灵片、感冒炎咳灵片、降脂灵片、菊乐消渴灵片、降脂灵胶囊、银花泌炎灵片、甲亢灵片、健脑灵片、复方益肝灵片、降脂灵、参维灵片、感冒炎咳灵片、抗感灵片、珍合灵片、消痔灵片、重感灵片、消炎灵片、感冒灵片、利咽灵片、喉痛灵片、散结灵片、止泻灵片、止痛灵片、脑灵片、克泻灵片、健宝灵片、调经益灵片、肾灵片、骨炎灵片、降舒灵片、痢泻灵片、糖尿灵片、降脂灵片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（17：83）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加流动相制成每1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约lg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相40ml，超声处理（功率250W，频率40kHZ）30分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液10~20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含制何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂O₉）计，不得少于40μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加水50ml，煎煮20分钟，放冷，用脱脂棉滤过，取滤液，自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml和盐酸2ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显三个以上相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。