春血安胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至深棕色的颗粒和粉末；气辛，味微酸、微苦。
鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。石细胞类方形或类圆形，直径32～88μm，壁一面菲薄（肉桂）。
（2）取本品内容物5g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-异丙醇-乙酸乙酯-浓氨试液（4：2：4：8：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品内容物5g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，静置，取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时，浓缩至约5ml，加水20ml，用石油醚（60～90℃）20ml提取，取石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20：5：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品内容物6g，研细，加甲醇40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取 2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次10ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测范围

春血安胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、肿痛安胶囊、胶体果胶铋胶囊、普乐安胶囊、泰脂安胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、春血安胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、肿痛安胶囊、胶体果胶铋胶囊、普乐安胶囊、泰脂安胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、养血安神丸、天菊脑安胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、血安胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、睡安胶囊、春血安胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（42：58）（每1000ml中加十二烷基磺酸钠1.7g，使溶解）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.3g，精密称定，精密加盐酸甲醇溶液（1→100）50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄•HC1）计，不得少于0.65mg。