柏子养心丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕色的水蜜丸、棕色至棕褐色的小蜜丸或大蜜丸；味先甜而后苦、微麻。

检测范围

柏子养心丸、柏子养心丹、养心安神、安神法、女子梦交、柏子仁、柏子仁丸、柏子仁散、柏子仁汤、柏子仁粥、柏子养心丸、柏子养心丹、养心安神、安神法、女子梦交、柏子仁、柏子仁丸、柏子仁散、柏子仁汤、柏子仁粥、柏子养心汤、养心丸、柏子仁膏、补肝柏子仁丸、紫石英柏子仁丸、柏子滋心丸（浓缩丸）、养阴柏子丸、滋阴养心丸、彭祖延年柏子仁丸、安神养心丸、柏子滋心丸、柏子安心汤、柏子仁酒、柏子散、补肝柏子仁散、补肝元柏子仁丸、补益柏子仁丸、黄耆柏子仁散、中医医院神志病科建设与管理指南（试行）、养心汤、柏子养心丸等。

参考检测方法

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。石细胞类圆形或类方形，直径32～88μm，壁一面菲薄（肉桂）。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观呈类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含深棕色物（醋五味子）。内种皮细胞黄色，表面观长方形或多角形，壁微波状弯曲（柏子仁）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚（酸枣仁）。联结乳管直径12～15μm，含细小颗粒状物（党参）。草酸钙晶体呈类圆形团块或类簇晶状，存在于薄壁细胞中（川芎）。草酸钙针晶成束，长32～144μm，存在于黏液细胞中或散在（半夏曲）。不规则细小颗粒棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。（2）取本品水蜜丸12g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土10g，研匀。置索氏提取器中，用乙醚回流提取至提取液近无色，挥去药渣中的乙醚，用适量的甲醇提取至提取液近无色，提取液回收甲醇至干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加40%甲醇10ml使溶解，加在中性氧化铝柱（80目，5g，内径为1.5cm）上，用40%甲醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品水蜜丸12g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土10g，研匀。加乙醚50ml、氨试液10ml，摇匀，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚10ml、氨试液2ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-三氯甲烷（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品水蜜丸2.5g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸2.5g，剪碎，加等量硅藻土，研匀，加甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加甲醇制成每1ml含2μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（30：70）为流动相；检测波长为290nm，理论板数按桂皮醛峰计算应不低于5000。吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。