骨刺消痛片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显黄褐色；味微麻、辣、咸。

检测范围

骨刺消痛片、骨刺消痛胶囊、骨刺消痛液、前路椎间孔切开术、骨鲠、活络消痛片、小趾展肌神经支松解，跖筋膜切断松解和跟骨刺切除术、骨刺平片、骨刺片、骨刺丸、骨刺消痛片、骨刺消痛胶囊、骨刺消痛液、前路椎间孔切开术、骨鲠、活络消痛片、小趾展肌神经支松解，跖筋膜切断松解和跟骨刺切除术、骨刺平片、骨刺片、骨刺丸、肝胃气痛片、正伤消痛膏、活血消痛酊、胃痛片、六经头痛片、胃气痛片、舒筋定痛片、消痛定、复方扑热息痛片、去痛片、除瘴消痛散、消痛丸、后路椎间孔切开术、骨刺宁酒、骨刺宁胶囊、消络痛片、风湿寒痛片、止痛片、腰椎盘突出、止血定痛片、骨刺消痛片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（50：50）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含徐长卿以丹皮酚（C₉H₁₀0₃）计，不得少于0.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取当归对照药材0.5g，按〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （3）取本品10片，除去糖衣，研细，加硫酸的45%乙醇溶液（7→100）20ml，加热回流1小时，冷却，滤过，滤液用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液（如出现浑浊，可离心后取上清液），挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。