依非加群关键质量属性验证试验
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检测项目
性状与外观：检查原料药或制剂的颜色、形态等物理外观是否符合规定标准。
鉴别：通过红外光谱、高效液相色谱保留时间比对等方法确认样品为依非加群。
有关物质：检测并定量分析依非加群中的工艺杂质、降解产物等有机杂质。
残留溶剂：测定生产过程中可能残留的有机溶剂，如甲醇、乙醇、二氯甲烷等。
含量测定：准确测定依非加群原料药或制剂中主成分的含量百分比。
水分：采用卡尔费休法测定样品中的水分含量，评估其吸湿性。
炽灼残渣：测定样品经高温炽灼后遗留的无机盐类杂质总量。
重金属：检测样品中铅、镉、汞、砷等有害重金属元素的含量。
粒度分布：对于原料药粉末，测定其颗粒大小的分布情况，影响制剂工艺。
溶出度：针对片剂或胶囊，测定在规定条件下活性成分的溶出速率和程度。
检测范围
原料药：涵盖合成得到的依非加群原料药（API）本身的所有关键属性。
片剂/胶囊剂：包括最终制剂产品的各项质量属性，如含量均匀度、溶出度等。
合成中间体：对关键工艺中间体的质量进行控制，确保最终API质量。
已知杂质：针对合成路线和降解途径中已明确的特定杂质进行定性和定量分析。
未知杂质：对超出鉴定阈值的未知杂质进行检测、鉴定和限度控制。
包装材料相容性研究：评估药品与直接接触的包装系统之间可能的相互作用物。
稳定性考察样品：对加速试验和长期试验条件下的样品进行全项质量属性监测。
清洁验证残留：检测生产设备清洁后可能残留的依非加群及其相关杂质。
微生物限度：对于非无菌口服固体制剂，需控制其微生物污染水平。
元素杂质：根据ICH Q3D指导原则，对可能存在的各类元素杂质进行风险评估与检测。
检测方法
高效液相色谱法（HPLC）：用于有关物质检查、含量测定及鉴别的主要分析方法。
气相色谱法（GC）：主要用于残留溶剂的分析与测定。
红外光谱法（IR）：通过与对照品图谱比对，进行化合物的结构鉴别。
紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：可用于含量测定的辅助方法或溶出度测定中的浓度分析。
卡尔费休滴定法：专用于精确测定样品中水分含量的经典方法。
原子吸收光谱法（AAS）/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：用于重金属及元素杂质的痕量分析。
激光衍射粒度分析法：用于测定原料药或辅料的粒度分布。
药物溶出度测定法：采用篮法或桨法，在规定的介质和转速下测试制剂溶出行为。
滴定分析法：可能用于某些特定杂质或酸碱度的测定。
微生物限度检查法：包括平皿法、薄膜过滤法等，用于检查非规定灭菌制剂的微生物负载。
检测仪器设备
高效液相色谱仪（HPLC）: 配备紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD），是核心分析设备。
<强气相色谱仪（GC）: 配备顶空进样器和火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MS），用于溶剂残留分析。
<强红外光谱仪（IR）: 用于获取样品的红外吸收光谱进行结构鉴别。
<强紫外-可见分光光度计（UV-Vis）: 用于溶液的定性定量分析及溶出度测试中的浓度测量。
<强卡尔费休水分滴定仪: 专用于精确测量样品中的微量水分。
<强原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）: 用于高灵敏度元素杂质分析。
<强激光粒度分布仪: 通过激光衍射原理快速测量颗粒的粒径大小及分布。
<强药物溶出度试验仪: 通常为多杯设计，可同时进行多个样品的溶出试验，并配备自动取样系统。
<强分析天平（万分之一及以上）: 所有定量分析中用于精确称量的基础设备。
<强pH计: 用于配制流动相、溶出介质时精确测量pH值。
检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验，获取相关数据资料;
出具检测报告。