合成路径副产物分析
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检测项目
未反应原料：监测反应体系中残留的起始物料，评估反应转化率与原料利用率。
异构体：识别与目标产物分子式相同但结构不同的物质，如位置异构体、立体异构体。
降解产物：分析因光照、加热或pH变化等条件导致主产物分解生成的杂质。
二聚或多聚体：检测由反应中间体或产物自身发生聚合反应生成的高分子量杂质。
过度反应产物：识别目标产物进一步参与反应生成的次级杂质，如过度氧化、还原产物。
溶剂残留：定量分析反应、萃取、结晶等步骤后残留在产品中的有机溶剂。
催化剂与配体残留：检测金属催化剂、有机配体及其分解物在终产品中的残留量。
无机盐杂质：分析中和、洗涤、相转移等步骤引入的氯化钠、硫酸盐等无机离子。
基因毒性杂质：重点筛查可能损伤DNA的潜在致癌性杂质，如亚硝胺类、烷基磺酸酯等。
手性杂质：在对映体纯化合物中，检测其对映异构体或非对映异构体的含量。
检测范围
反应液混合物：直接对反应结束后的粗品进行全组分分析，了解副产物生成谱。
中间体粗品：在关键合成步骤后，对分离前的中间体进行杂质剖析，监控副反应。
最终原料药/化学品：对符合质量标准的终产品进行痕量杂质鉴定与定量，确保纯度。
工艺溶剂流：分析母液、洗涤液等工艺液体中的副产物分布，评估回收套用可行性。
固态晶型与无定形物：考察副产物是否影响产品的固态形式，如诱导不同晶型或共结晶。
加速稳定性样品：对经高温、高湿、光照等强制降解试验的样品进行分析，预测潜在降解物。
清洁验证样品：检测设备清洗后残留的上一批次产品或其副产物，防止交叉污染。
废气与废液排放物：对环境排放物中的挥发性有机物或有毒副产物进行监控，满足环保要求。
包装材料浸出物：考察产品在储存过程中，从包装材料浸出并可能与产品反应的杂质。
生物转化体系：在酶催化或发酵合成路径中，分析宿主细胞代谢物或酶副反应产物。
检测方法
高效液相色谱法（HPLC）：最常用的分离分析方法，适用于大多数有机副产物的定性与定量。
气相色谱法（GC）：主要用于挥发性、半挥发性有机副产物及溶剂残留的分析。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：结合色谱分离与质谱鉴定，是未知副产物结构解析的核心手段。
气相色谱-质谱联用（GC-MS）：用于复杂混合物中挥发性成分的分离与定性，特别适用于异构体区分。
核磁共振波谱法（NMR）：提供丰富的分子结构信息，常用于复杂未知副产物的精确结构确证。
离子色谱法（IC）：专门用于分析无机阴离子、阳离子及有机酸等极性离子型杂质。
紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：基于特定发色团的吸收，对已知结构的特定杂质进行快速定量。
毛细管电泳法（CE）：高效分离离子型、手性及大分子副产物，尤其适用于生物大分子杂质分析。
滴定法：用于测定特定官能团（如酸值、碱值）或某些无机杂质的含量，方法经典简便。
X射线衍射法（XRD）：用于鉴别因副产物存在而导致的晶型变化或确认固态杂质的存在。
检测仪器设备
高效液相色谱仪（HPLC）：核心分离设备，常配备紫外、二极管阵列或荧光检测器。
气相色谱仪（GC）：配备FID、ECD或TCD等检测器，用于挥发性成分的分离与分析。
三重四极杆液质联用仪（LC-MS/MS）：具备高灵敏度与选择性，是痕量基因毒性杂质定量分析的关键设备。
高分辨质谱仪（HRMS）：如Q-TOF或Orbitrap，可提供精确分子量，用于未知副产物的元素组成推断。
核磁共振波谱仪（NMR）：通常使用400 MHz及以上频率的仪器进行一维及二维核磁实验以解析结构。
离子色谱仪（IC）：配备电导检测器或抑制器，用于无机及有机离子型杂质的精准分析。
紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于常规定量分析和扫描样品的紫外吸收光谱。
毛细管电泳仪（CE）：配备紫外或激光诱导荧光检测器，实现高效分离模式下的杂质分析。
自动电位滴定仪：实现酸碱滴定、氧化还原滴定等过程的自动化与精确控制。
检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验，获取相关数据资料;
出具检测报告。