当归生物碱类成分液相色谱串联质谱检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-12-17  

液相色谱串联质谱技术应用于当归生物碱类成分的定性与定量分析。该方法具备高灵敏度与高选择性,能够准确测定阿魏酸、藁本内酯等关键活性成分的含量。检测过程涵盖样品前处理、色谱分离、质谱条件优化及数据分析等关键环节,确保结果的准确性与可靠性。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

阿魏酸含量测定:阿魏酸是当归中重要的酚酸类生物碱,具有抗炎和抗氧化活性。通过液相色谱分离和质谱检测,实现对其在当归提取物中含量的精确量化。

藁本内酯定性定量分析:藁本内酯是当归挥发油中的主要活性成分,属于苯酞类生物碱。采用多反应监测模式进行定性确认和定量分析,评估其质量分数。

洋川芎内酯A检测:洋川芎内酯A是当归的特征性成分之一,属于苯酞二聚体。通过优化质谱碎裂电压和碰撞能,建立其特异性检测方法。

Z-藁本内酯与E-藁本内酯异构体分离鉴定:Z-和E-藁本内酯是结构异构体,生物活性存在差异。利用高效液相色谱实现二者基线分离,并通过质谱特征离子进行鉴定。

丁烯基苯酞含量测定:丁烯基苯酞是当归中具有神经保护作用的生物碱成分。建立标准曲线,采用外标法或内标法计算其在样品中的具体浓度。

当归多糖中结合生物碱分析:分析当归多糖组分中可能以糖苷形式存在的生物碱。通过酸水解或酶解处理,释放结合态生物碱后进行LC-MS/MS检测。

阿魏酰多胺类成分筛查:筛查当归中阿魏酸与多胺结合形成的酰胺类生物碱。利用高分辨率质谱获取精确分子量,推测其可能结构。

生物碱提取物指纹图谱建立:对当归总生物碱提取物进行LC-MS分析,获取其特征性指纹图谱。用于整体质量控制及不同批次产品的一致性评价。

降解产物鉴定:考察当归药材在储存或加工过程中生物碱类成分的降解情况。通过对比新鲜与陈放样品的质谱图,识别降解产物。

微量生物碱杂质检测:检测当归中含量极低的其它生物碱类杂质。通过富集纯化步骤并结合高灵敏度质谱,实现痕量水平的定性与定量。

检测范围

当归干燥根及根茎:作为传统中药材,其生物碱含量是评价药材质量的核心指标。检测涵盖不同产地、采收期和等级的原料。

当归饮片及炮制品:经切片、酒炙、土炒等不同工艺炮制后的当归产品。分析炮制过程对生物碱组成和含量的影响。

当归流浸膏与提取物:以溶剂萃取法制备的当归浓缩产品。检测其标准化生产过程中关键生物碱的转移率和稳定性。

含当归的中药复方制剂:包含当归成分的丸剂、散剂、汤剂等传统中成药。评估复方配伍环境下目标生物碱的溶出与相互作用。

保健食品与功能性食品:添加当归提取物作为功能因子的胶囊、片剂或口服液。监控产品中标志性生物碱的含量是否符合声称。

当归注射液等无菌制剂:用于注射给药的当归提取物制剂。对其中生物碱进行严格的质量控制和安全性评估。

化妆品与护肤品原料:应用于护肤品中具有抗氧化、促进微循环作用的当归提取物。检测其生物碱成分以确保原料功效和合规性。

兽用中药及饲料添加剂:用于畜牧业的中草药添加剂中含有当归的组分。监测其有效成分以保证动物用药的有效性与安全性。

中药材进出口检验:对国际贸易中的当归药材及产品进行法定检验。依据相关标准对生物碱限量进行符合性判定。

科研用标准物质候选物characterization:对拟作为化学成分分析对照品的当归生物碱纯品进行结构确证和纯度分析。为方法学建立提供可靠的参考物质。

检测标准

GB/T22244-2008保健食品中前胡苷和异欧前胡素的测定

GB/T30934-2014精油当归油(Angelicasinensisoil)

《中华人民共和国药典》2020年版一部当归项下有关物质检查

ISO11024-2:1998精油色谱图像通用指南第2部分:精油样品色谱图像的利用

AOACOfficialMethod999.03植物制品中农药残留和多环芳烃的测定液相色谱-串联质谱法

USP〈561〉植物药制品

EP2.8.20高效液相色谱法在中药检验中的应用

JPXVII一般试验法液相色谱法通则

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测

T/CACM系列中医药团体标准中相关中药材质控方法

检测仪器

高效液相色谱仪(HPLC):高效液相色谱仪用于复杂样品中各组分的分离。其高压输液系统和高性能色谱柱可实现当归提取物中多种生物碱的有效分离,为后续质谱检测奠定基础。

三重四极杆质谱仪(TripleQuadrupoleMassSpectrometer):三重四极杆质谱仪具备高灵敏度和选择性。通过多反应监测模式对目标生物碱进行高特异性定量分析,有效排除基质干扰。

高分辨率质谱仪(HRMS)如Q-TOF或Orbitrap):高分辨率质谱仪能够提供化合物的精确分子量。用于未知生物碱的结构推测、非目标筛查以及复杂样品中化合物的鉴定。

在线固相萃取系统(OnlineSPESystem):在线固相萃取系统实现样品的自动净化和富集。特别适用于复杂基质如中药复方制剂中痕量生物碱的分析,提高方法灵敏度和自动化程度。

超高效液相色谱仪(UPLC/UHPLC):超高效液相色谱仪使用小粒径填料色谱柱和更高的工作压力。显著缩短当归生物碱的分析时间,提高色谱分离度和峰容量。

电喷雾电离源(ESIIonSource):电喷雾电离源是一种软电离技术,适用于极性较大的生物碱分子的离子化。它将液相色谱流出物转化为气态离子,以便进行质谱分析。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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