结构确证质谱法

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-12-17  

结构确证质谱法是一种通过测定物质的分子量及碎片离子信息,精确解析其元素组成和化学结构的分析技术。该方法广泛应用于未知物鉴定、合成产物确认及杂质结构分析。检测过程需严格控制样品纯度、离子化条件及仪器参数,以确保数据的准确性与重现性。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

分子量测定:通过高分辨率质谱精确测定化合物的分子离子峰质量数,确定其精确分子量,是结构解析的基础依据。

元素组成分析:基于高精度质量测量数据,计算并推断未知化合物中碳、氢、氧、氮等元素的可能组成比例。

碎片离子解析:分析碰撞诱导解离产生的特征碎片离子,推断化合物的裂解途径及可能存在的官能团或结构单元。

同位素丰度分析:检测分子离子区同位素峰的相对丰度分布,与理论计算值比对,辅助确认元素组成及分子式。

多级质谱分析:通过选择特定母离子进行多级裂解,获得更详细的碎片信息,用于复杂混合物中特定组分结构的深入解析。

精确质量测量:利用内标或外标法进行质量校正,获得优于百万分之五的质量精度,为元素组成分析提供高可靠性数据。

离子化效率评估:考察不同离子化方式下目标化合物的响应强度,优化检测条件以提高灵敏度和减少基质效应。

热稳定性研究:通过控制离子源温度或采用热裂解进样方式,观察化合物在加热条件下的分解产物,推断其热稳定性及分解机理。

加合物离子识别:鉴别在离子化过程中形成的诸如钠加合物、钾加合物等加合离子,避免其对分子量测定和谱图解析的干扰。

结构相似物鉴别:对比未知物与已知标准品的质谱裂解行为及特征离子,判断其是否为同系物或结构类似物。

手性化合物分析:结合手性试剂衍生化或手性色谱分离,利用质谱检测区分对映异构体或非对映异构体产生的细微差异。

高分子聚合物表征:测定聚合物的分子量分布、端基结构及重复单元,分析共聚物的组成序列与嵌段结构信息。

检测范围

有机合成中间体:用于确认合成反应产物的化学结构、纯度及是否存在副产物,指导合成路线的优化与工艺控制。

天然产物提取物:对植物、微生物等来源的天然活性成分进行结构鉴定,确定其苷元、糖基化位点及修饰基团。

药物原料药及制剂:对化学药物、生物药物及其制剂中的主成分、降解产物、工艺杂质进行结构确证与定性分析。

农药及其代谢物:鉴定农药原药、制剂中的有效成分化学结构,并研究其在环境或生物体内的代谢转化途径与产物。

食品添加剂与污染物:对食品中合法添加的防腐剂、色素等进行结构确认,并对非法添加物或污染物如霉菌毒素进行定性。

环境样品中有机污染物:对水体、土壤、大气颗粒物中残留的持久性有机污染物、内分泌干扰物等进行结构鉴定与来源解析。

法医毒物学样品:对生物检材中滥用药物的种类及其代谢物进行结构确认,为司法鉴定提供科学证据支持。

石油化工产品:分析原油、燃料油、润滑油等石油馏分中特定烃类组成、含硫含氮化合物及添加剂的结构信息。

材料科学中的高分子材料:表征工程塑料、橡胶、涂料用树脂等高分子材料的链结构、共聚组成及功能化改性基团。

生物大分子:应用于蛋白质、多肽、核酸、寡糖等生物大分子的分子量测定、序列分析及翻译后修饰位点鉴定。

检测标准

GB/T6041-2020质谱分析方法通则

GB/T16631-2008液相色谱-质谱联用分析方法通则

GB/T29659-2013化妆品中禁用物质和限用物质的测定液相色谱-质谱法

ISO17294-2:2016水质-电感耦合等离子体质谱法的应用-第2部分:选定元素包括铀同位素的测定

ASTME685-93(2021)液相色谱柱性能测试的标准实践规程

ISO21301-1:2019塑料-聚苯乙烯模塑和挤出材料-第1部分:命名系统和规范基础

检测仪器

高分辨飞行时间质谱仪:具备高分辨率与高质量精度,能够提供化合物的精确分子量信息,用于元素组成分析和复杂基质中未知物的筛查。

三重四极杆质谱仪:具有高灵敏度和选择性反应监测功能,适用于目标化合物的定量分析与确证,可进行多级质谱扫描获取碎片信息。

傅里叶变换离子回旋共振质谱仪:提供极高的质量分辨率和准确度,能够区分质量数极其接近的离子,用于最精细的元素组成确定和复杂混合物分析。

轨道阱质谱仪:结合高分辨率、高质量精度和高扫描速度,适用于非靶向筛查和蛋白质组学等领域的深度结构解析工作。

气相色谱-质谱联用仪:将气相色谱的分离能力与质谱的定性能力相结合,适用于挥发性、半挥发性有机化合物的分离与结构鉴定。

液相色谱-质谱联用仪:特别适用于热不稳定、强极性及大分子化合物的分离与在线质谱分析,是药物代谢物和生物大分子研究的关键工具。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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