多晶型同步辐射分析

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-12-23  

多晶型同步辐射分析利用高强度同步辐射光源,对材料的晶体多晶型现象进行精确表征。该技术主要涉及晶体结构解析、相变行为研究和物相定量分析。检测过程涵盖样品制备、数据采集和结构精修等关键环节,确保分析结果的准确性和可靠性。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

晶体结构解析:利用同步辐射X射线衍射数据,精确测定晶胞参数、原子坐标和热振动参数,确定不同晶型的空间群和晶体结构。

物相定性分析:通过比对实验衍射图谱与标准粉末衍射数据库,识别和确认样品中存在的各种晶型组成。

物相定量分析:采用Rietveld精修或参考强度比等方法,计算混合物中不同晶型的相对含量或绝对含量。

晶粒尺寸与微观应变分析:基于衍射峰宽化效应,通过Scherrer公式或Williamson-Hall法计算晶粒的平均尺寸和微观应变分布。

结晶度测定:通过分析非晶散射背景与晶体衍射强度的比例,定量评估部分结晶材料中结晶相与非晶相的相对比例。

相变过程原位研究:在可控温度、压力或气氛环境下,实时监测材料在不同外部条件刺激下发生的晶型转变动力学过程。

择优取向分析

药物活性成分:药物活性成分的多晶型分析对于确保药品的溶解度、稳定性和生物利用度具有决定性作用。

农药原药及制剂:农药原药及制剂的多晶型可能影响其化学稳定性、溶解速率和药效发挥,需要进行严格监控。

高分子聚合物:高分子聚合物的晶体形态、结晶度及其分布对材料的力学性能、热性能和光学性能有显著影响。

金属及合金材料:金属及合金材料在热处理或加工过程中发生的相变行为直接影响其强度、韧性和耐腐蚀性

无机非金属材料:陶瓷、水泥、矿物等无机非金属材料的性能与其所含晶相的种类、含量及分布状态密切相关。

半导体材料:半导体材料的电学、光学性质强烈依赖于其晶体结构完美性、缺陷类型和杂质的存在形式。

催化剂材料:催化剂的活性、选择性和稳定性与其活性组分的晶相结构、粒径大小和表面状态直接相关。

电池电极材料:锂离子电池等电极材料在充放电过程中的相变行为是影响其容量、循环寿命和安全性的关键因素。

食品添加剂:食品添加剂如甜味剂、防腐剂的不同晶型可能影响其口感、溶解性和在食品体系中的功能性。

颜料与染料:颜料与染料的颜色、着色力、耐候性等应用性能与其分子堆积方式和晶体形态有直接联系。

检测标准

GB/T 23413-2009 纳米材料晶粒尺寸的测定 X射线衍射线宽化法

GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法

GB/T 31535-2015 精细化学品结晶性能的测定 粉末X射线衍射法

ISO 20203:2005 铝生产用碳素材料 煅烧焦 X射线衍射法测定结晶度

ISO 17974:2002 表面化学分析 高分辨率俄歇电子能谱仪 元素和化学态分析用能量标校准

ASTM E915-19 残余应力测量用X射线衍射仪校准验证的标准试验方法

ASTM D5380-93(2021) 催化剂和催化剂载体X射线衍射测定的标准试验方法

ASTM F2625-10(2020) 用X射线衍射测量聚合物中炭黑分散度的标准试验方法

JP XVII 一般试验法 X射线粉末衍射法

USP ⟨941⟩ 晶体X射线衍射

检测仪器

同步辐射光源:同步辐射光源提供高强度、高准直性、波长连续可调的X射线,是实现高分辨率、高灵敏度衍射和散射实验的基础平台。

高分辨率X射线衍射仪:高分辨率X射线衍射仪配备精密测角仪和高灵敏度探测器,用于精确测量样品的衍射角度和强度,进行物相鉴定和结构精修。

二维面探测器:二维面探测器能够快速记录德拜环或二维散射图案,适用于各向异性研究、织构分析以及时间分辨的动态过程监测。

原位样品环境腔:原位样品环境腔可提供高温、低温、高压、可控气氛或电场磁场等外部条件,用于模拟实际应用环境并研究材料的相变行为。

X射线荧光分析仪:X射线荧光分析仪用于在衍射实验前后对样品进行元素组成半定量或定量分析,辅助判断杂质元素对多晶型形成的影响。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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