核磁共振氢谱归属测试

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-12-23  

核磁共振氢谱归属测试通过分析氢原子在分子中的化学环境,提供化合物结构信息。该测试依据标准方法,利用高分辨率谱图确定氢核的化学位移、耦合常数及积分面积。测试过程涵盖样品制备、数据采集和谱图解析,适用于有机化合物、药物分子及天然产物等样品的结构确认与纯度分析。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

化学位移测定:测定氢核在外部磁场中的共振频率偏移,反映氢原子所处化学环境的电子云密度,是判断官能团类型和邻近基团影响的关键参数。

耦合常数解析:分析谱图中峰的分裂模式及间距,提供相邻氢原子之间相互作用的强度信息,用于推断分子中氢原子的相对空间位置和立体化学构型。

积分面积计算:测量各共振信号峰下方的面积,其比值对应于分子中不同类型氢原子的数目比例,用于定量分析化合物的组成或杂质含量。

峰形与线宽分析:观察共振峰的形状和宽度,评估分子的动态行为、溶剂效应或是否存在化学交换过程,有助于判断样品纯度与均一性。

二维核磁共振谱分析:通过COSY、NOESY、HSQC等二维技术揭示氢原子之间的耦合关系或空间接近性,为复杂分子结构的归属提供更全面的信息。

动态核磁共振研究:在变温条件下进行测试,观测谱图随温度的变化,用于研究分子构象翻转、化学交换等动态过程的动力学参数。

溶剂效应评估:在不同溶剂中测试同一样品,分析化学位移的变化,辅助判断分子间相互作用如氢键的形成或溶剂化效应。

定量核磁共振分析:采用特定脉冲序列和内标物,精确测定样品中特定组分的绝对含量,用于药物纯度定值或代谢物浓度分析。

同位素效应观测:对比氘代样品与普通样品的谱图差异,研究同位素取代对化学位移的影响,辅助指认特定位置的氢信号。

弛豫时间测量测定氢核的纵向弛豫时间和横向弛豫时间,提供关于分子大小、粘度以及分子内运动的相关信息。

检测范围

有机小分子化合物:适用于结构明确的合成有机分子,通过氢谱确认其分子骨架、官能团连接方式及立体化学构型。

药物活性成分:用于药物研发过程中活性药物成分的结构确证、异构体鉴别以及降解产物的鉴定与分析。

天然产物提取物:对植物、微生物等来源的天然产物进行结构解析,确定其化学成分的平面结构和相对构型。

高分子聚合物:分析聚合物的链结构、端基、共聚组成序列分布以及立构规整度等结构参数。

代谢组学样品:对生物体液或组织提取物中的小分子代谢物进行定性和相对定量分析,用于生物标志物发现。

石油化工产品:用于油品分析、润滑油添加剂的结构表征以及复杂烃类混合物的组成分析。

食品与香料成分:鉴定食品添加剂、风味物质和香精香料的结构,并进行真伪鉴别与质量控制。

材料科学中间体:对功能材料合成过程中的关键中间体进行结构确认,确保合成路线的正确性。

环境污染物分析:识别和定量环境样品中的有机污染物,如农药残留、多环芳烃等持久性有机污染物。

配位化合物与金属有机框架:研究配体结构、配位模式以及主客体相互作用,表征材料的微观结构信息。

检测标准

GB/T 30430-2013 实验室气相色谱仪

GB/T 21186-2007 傅里叶变换红外光谱仪

GB/T 26792-2019 高效液相色谱仪

GB/T 13752-2021 分析仪器性能表示通则

ISO 17025:2017 检测和校准实验室能力的通用要求

ASTM E386-19 核磁共振波谱术语和缩写的标准规范

ASTM E2977-21 使用核磁共振波谱进行材料鉴别的标准指南

JP XVII 日本药典第十七版 核磁共振波谱法

EP 11.0 欧洲药典11.0 核磁共振波谱法

USP ⟨761⟩ 美国药典 核磁共振波谱法

检测仪器

傅里叶变换核磁共振波谱仪:利用脉冲傅里叶变换技术获取样品的时域信号并转换为频域谱图,核心功能是采集高分辨率的氢谱数据并进行初步处理。

超导磁体系统:提供高强度且高度稳定的静态磁场环境,是保证核磁共振信号具有高灵敏度和高分辨率的基础组件。

射频发射与接收系统:负责产生精确频率的射频脉冲以激发核自旋,并接收来自样品的微弱核磁共振信号,其性能直接影响信噪比和定量准确性。

探头与变温单元探头内置线圈用于放置样品并优化信号收发效率;变温单元可精确控制样品温度,满足动态研究或特定测试条件的需求。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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