固相萃取净化效率验证实验

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-12-25  

固相萃取净化效率验证实验是评估样品前处理过程中杂质去除效果与目标物回收率的关键环节。该实验通过系统化的流程设计、标准化的操作步骤以及精密仪器的使用,确保检测数据的准确性与可靠性,为后续分析提供高质量的样品基础。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

回收率测定:通过加标实验计算目标分析物在固相萃取过程中的回收百分比,评估萃取柱对目标物的保留与洗脱效率。

净化因子计算:定量分析样品中干扰物质在萃取前后的浓度变化,计算净化因子以衡量杂质去除效果。

穿透体积测试:确定目标分析物在特定条件下开始从固相萃取柱中流失时的最大样品加载体积。

柱容量评估:考察固相萃取填料对目标分析物的最大吸附负载量,确保在实际样品应用中不发生过载现象。

选择性验证:评估固相萃取柱在不同性质的干扰物存在下,对目标分析物的特异性吸附能力。

重现性实验:在同一批次及不同批次的固相萃取柱上进行多次平行实验,计算结果的相对标准偏差。

稳定性测试:考察固相萃取柱在不同储存条件及使用周期内,其净化效率的保持能力。

溶剂耐受性测试:验证固相萃取填料在不同极性和组成的样品溶液与洗脱溶剂作用下的稳定性。

流速影响研究:分析样品加载、淋洗和洗脱步骤中不同流速对目标物回收率和净化效果的影响。

pH值影响评估:系统研究样品溶液pH值变化对固相萃取过程中目标物保留行为与回收率的影响。

检测范围

环境水样:包括地表水、地下水及废水,检测其中痕量有机污染物如农药、多环芳烃的净化效果。

食品及农产品:适用于果蔬、谷物、肉类等样品中农药残留、兽药残留及真菌毒素的提取净化。

生物样品:涵盖血液、尿液、组织匀浆等生物基质中药物及其代谢物的分离与纯化。

药品与制剂:用于原料药、成药中活性成分的纯度分析及相关杂质的去除验证。

土壤与沉积物:针对复杂环境基质中持久性有机污染物和重金属形态分析的样品前处理。

化工产品:包括聚合物单体、添加剂及中间体产品中特定成分的分离与富集过程验证。

临床诊断样本:应用于疾病标志物检测前,对血清、血浆等临床样本进行除蛋白和净化处理。

饮料与酒类:用于果汁、酒精饮料中色素、添加剂及污染物的吸附去除效率评估。

中药材及提取物:复杂植物基质中有效成分的提取纯化以及内源性干扰物质的去除验证。

化妆品原料:针对香料、防腐剂等化妆品成分在检测前的分离纯化与基质净化效果评价。

检测标准

GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南

GB/T 33253-2016 液相色谱-串联质谱法检测尿液中滥用药物的样品前处理规范

ISO 28540:2011 Water quality - Determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water by gas chromatography with mass spectrometric detection (GC-MS)

EPA Method 3535A Solid-Phase Extraction (SPE)

ASTM D7363-13 JianCe Practice for Sampling, Preservation and Mitigating Interferences in Water Samples for Analysis of Cyanide

GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 有机物指标(包含固相萃取相关方法)

ISO 17993:2002 Water quality - Determination of 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water by HPLC with fluorescence detection after liquid-liquid extraction or solid-phase extraction

检测仪器

高效液相色谱仪:配备紫外或荧光检测器,用于分离和定量分析经固相萃取净化后的目标化合物,评估回收率与纯度。

气相色谱-质谱联用仪:提供高灵敏度和特异性的定性定量分析能力,用于复杂基质中痕量有机污染物净化效率的准确测定。

固相萃取装置:可实现多通道并行操作的真空或正压系统,用于标准化地进行样品加载、淋洗和洗脱步骤,保证处理条件一致。

氮吹浓缩仪:利用高纯度氮气温和地吹扫样品溶液,快速蒸发洗脱溶剂以浓缩目标分析物,便于后续仪器检测。

pH计:精密测量并调节样品溶液的酸碱度,确保固相萃取过程在最佳pH条件下进行,影响吸附剂的选择性与保留效率。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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