成分定量核磁共振

北检院检测中心  |  完成测试:次  |  2026-03-02  

成分定量核磁共振是一种基于核磁共振波谱技术,对复杂混合物中各组分的绝对或相对含量进行精确测定的分析方法。它利用特定原子核(如氢-1、碳-13)在磁场中的共振信号强度与核数目成正比的原理,无需标准品即可实现多组分同时定量,具有非破坏性、前处理简单、信息丰富等独特优势,广泛应用于药物、食品、代谢组学及材料科学等领域。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

药物主成分含量测定:用于测定原料药或制剂中活性药物成分的绝对含量,是药品质量控制的核心项目。

药物杂质定量分析:对合成过程中产生的工艺杂质或降解产物进行定量,评估药品纯度与安全性。

天然产物有效成分定量:对中药材、植物提取物中多种活性成分(如生物碱、黄酮)进行同步定量分析。

食品中糖类组分分析:定量分析果汁、蜂蜜等食品中葡萄糖、果糖、蔗糖等多种糖分的含量。

食品中有机酸含量测定:测定葡萄酒、酸奶等产品中柠檬酸、酒石酸、乳酸等有机酸的浓度。

代谢组学中代谢物浓度:对生物体液(如血清、尿液)中内源性小分子代谢物进行相对或绝对定量。

聚合物组成与端基分析:测定共聚物中各单体的比例,以及聚合物链端基的官能团含量。

手性化合物对映体过量值:使用手性溶剂或位移试剂,定量测定样品中对映异构体的比例。

反应过程监控与转化率:实时监测化学反应体系中原料、中间体及产物的浓度变化,计算反应转化率。

配方产品组分剖析:对化妆品、洗涤剂等复杂配方产品中的关键功能性成分进行定性与定量分析。

检测范围

化学药品与原料药:涵盖小分子化学合成药物及其关键中间体的纯度与含量分析。

中药与天然药物:适用于植物、动物及矿物来源的复杂天然产物混合体系的多指标成分定量。

食品与饮料:覆盖酒类、乳制品、油脂、调味品等,用于真实性鉴别与营养成分分析。

生物样本:包括血液、尿液、细胞提取物、组织匀浆液等生物基质中的代谢物谱分析。

高分子与合成材料:适用于均聚物、共聚物、树脂等材料的组成、序列分布及功能基团定量。

石油化工产品:用于燃油、润滑油、添加剂等复杂烃类混合物中组分的定性与定量。

化妆品与个人护理品:对膏霜、乳液等基质中的活性成分、防腐剂、香精等进行定量。

环境样品:可对水样、土壤提取物中的特定有机污染物进行定量检测。

化学试剂与标准物质:用于高纯度试剂或认证标准物质的定值与纯度评估。

反应混合物:直接对未经分离的化学反应液进行原位分析,监控反应进程。

检测方法

内标法:在样品中加入已知精确含量的内标物质,通过比较目标峰与内标峰的积分面积进行定量,是最常用的绝对定量方法。

外标法:通过绘制目标化合物的标准曲线进行定量,适用于已知明确结构的化合物。

绝对定量法:利用核磁共振的定量特性,通过添加弛豫试剂和设置足够长的弛豫延迟,使信号积分面积直接反映核子数目,实现无需标准品的绝对定量。

PJianCeCON法:一种基于外部标准溶液的绝对定量方法,通过比较样品和已知浓度外标的信号强度,结合仪器参数进行计算。

ERETIC法:通过电子参考信号模拟一个已知浓度的虚拟参考峰,将其添加到谱图中作为内标,实现快速绝对定量。

弛豫时间校正:通过测量不同核的纵向弛豫时间,设置最优的脉冲重复时间,确保积分面积的准确性。

选择性激发技术:使用特定的脉冲序列选择性观测某类核(如氢谱中的水峰压制),提高复杂基质中目标信号的可定量性。

二维定量核磁方法:在信号严重重叠时,利用HSQC等二维谱图进行定量,通过相关峰的体积积分实现。

在线流动核磁定量:将NMR谱仪与色谱或反应器联用,实现流动状态下样品的实时、在线定量分析。

代谢组学相对定量法:通常对谱图进行分段积分或针对特征峰积分,通过归一化处理比较不同样本间代谢物的相对浓度变化。

检测仪器设备

傅里叶变换核磁共振波谱仪:是现代qNMR分析的基础设备,通过脉冲傅里叶变换技术获取高分辨谱图。

超导磁体系统:提供稳定且高强度的主磁场,磁场强度通常为400 MHz、500 MHz、600 MHz甚至更高,直接影响灵敏度和分辨率。

射频发射与接收系统:包括探头和放大器,用于发射激发脉冲并接收样品的核磁共振信号,其灵敏度至关重要。

自动进样器:实现大批量样品的高通量、自动化进样,提高分析效率和重现性。

温控单元:精确控制样品温度,保证实验条件的稳定性,尤其对于动力学研究或对温度敏感的样品。

锁场和匀场系统:用于补偿磁场漂移和不均匀性,确保获得稳定和高分辨率的谱图。

定量核磁专用探头:如宽带观测探头、反向探头等,针对不同核素优化,提供更好的定量线性响应和灵敏度。

弛豫试剂:如三(乙酰丙酮)铬(III),缩短质子的弛豫时间,允许使用更短的脉冲重复时间而不影响定量准确性。

氘代溶剂与内标物质:氘代氯仿、氘代水等用于锁场;高纯度内标物如1,4-二硝基苯、马来酸等,需具备明确化学结构和高稳定性。

数据处理工作站与专业软件:配备用于谱图处理、积分、相位和基线校正、数据拟合及浓度计算的专用软件包。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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