固体核磁共振表征

检测项目

化学位移：反映原子核所处的局部化学环境，是识别官能团和化学结构的最基础信息。

各向异性相互作用：包括化学位移各向异性、偶极-偶极耦合和四极耦合，提供分子取向和运动信息。

核间距离：通过测量空间上接近的核之间的偶极耦合，可以精确测定原子间的距离。

分子动力学：通过弛豫时间测量，研究分子在固体中的运动速率和模式。

多晶型分析：区分和定量样品中不同的晶体形态或相。

相纯度与组成：评估材料的化学纯度和各组分的相对含量。

分子取向与有序度：研究分子在液晶、高分子或纤维中的排列方向和有序程度。

表面与界面结构：探测材料表面或异质界面处的化学环境和相互作用。

化学反应过程监测：原位跟踪固体状态下的化学反应进程和中间体。

孔道结构与吸附行为：研究多孔材料（如沸石、MOFs）的孔道环境和客体分子的吸附状态。

检测范围

无机非金属材料：如陶瓷、玻璃、水泥熟料，用于分析网络结构、配位环境。

沸石与多孔材料：表征骨架结构、酸性位点（如B、Al、Si）以及孔道内的客体分子。

金属有机框架材料：研究MOFs的局部结构、金属中心配位环境及孔隙率。

高分子与聚合物：分析链结构、构象、结晶度、相分离及添加剂相互作用。

药物多晶型：鉴别和定量药物活性成分的不同固态形式，对制药业至关重要。

生物大分子：如膜蛋白、淀粉样纤维，可在近天然状态下测定其三维结构。

能源材料：包括电池电极材料（如锂离子电池）、燃料电池电解质，研究离子传输机制。

催化剂：表征活性中心结构、反应物/产物在催化剂表面的吸附和反应。

半导体材料：分析掺杂元素的化学状态和局部环境。

地质与矿物样品：用于确定矿物的结构、成分以及在地质过程中的变化。

检测方法

魔角旋转：样品在与磁场成54.74°（魔角）的方向上高速旋转，平均掉各向异性相互作用，获得高分辨谱图。

交叉极化：将丰核的磁化强度转移到稀核，显著增强稀核信号并缩短实验时间。

高功率质子去耦：在观测稀核时施加高功率射频场照射质子，消除质子-稀核的偶极耦合，使谱线变窄。

二维相关谱

动态角旋转：通过改变旋转轴的角度来恢复各向异性信息，用于测量CSA等参数。

双量子魔角旋转：用于探测核自旋对之间的空间接近性，特别适用于同核体系。

驰豫时间测量：包括自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫测量，用于研究分子运动动力学。

可变温度实验：在不同温度下进行NMR实验，以研究相变、分子运动活化能等。

原位固体NMR：在样品处于特定气氛、压力或温度条件下进行实时检测，用于监测反应过程。

多核检测：除了常见的1H、13C外，还可检测27Al、29Si、31P、15N、17O等多种核素，获取全面信息。

检测仪器设备

高场超导磁体：提供高强度且稳定的主磁场，是NMR谱仪的核心，场强越高分辨率与灵敏度通常越好。

魔角旋转探头：核心部件，内置转子系统，能驱动样品在魔角方向高速稳定旋转，转速可达数十至上百kHz。

射频发射与接收系统

低温探头：通过冷却探头线圈和前置放大器来降低电子学噪声，显著提高检测灵敏度。

三共振或多共振探头

宽线探头

动态核极化系统

气动涡轮系统

高精度温控单元

数据处理工作站与软件

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。