衰减全反射光谱实验

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2026-03-16  

本检测详细介绍了衰减全反射光谱(ATR-FTIR)实验技术。文章系统阐述了该技术的核心检测项目、广泛的应用范围、标准化的操作流程以及关键的仪器设备构成。通过四个主要部分,全面解析了ATR-FTIR如何利用全反射产生的倏逝波对样品表面进行快速、无损的分子结构分析,使其成为材料科学、化学、生物医学等领域不可或缺的表征工具。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

官能团鉴定:识别样品中存在的特定化学基团,如羟基、羧基、氨基等,是分子结构分析的基础。

聚合物成分分析:确定共聚物、共混物或复合材料中各组分的种类与相对含量。

表面涂层与薄膜表征:分析涂覆在基底上的薄层物质的化学组成、厚度均匀性及固化程度。

污染物与添加剂检测:鉴别材料表面或内部的微量污染物、增塑剂、抗氧化剂等添加剂成分。

蛋白质二级结构分析:通过酰胺I带和II带的特征峰,分析蛋白质中α-螺旋、β-折叠等二级结构的比例。

结晶度测定:对于高分子材料,通过特定吸收峰的强度比来评估其结晶区域与非晶区域的比例。

化学反应过程监控:实时跟踪固相或液相反应中反应物、中间体及产物的变化,研究反应动力学。

材料老化与降解研究:监测材料在光、热、氧等环境因素作用下化学结构的变化,评估其稳定性。

药物多晶型鉴别:区分同一药物的不同晶体形态,这对药物的生物利用度和稳定性至关重要。

法证物证分析:对纤维、油漆、毒品、爆炸物残留等微量物证进行快速、无损的化学识别。

检测范围

固体样品:包括粉末、颗粒、片状材料、高分子薄膜、纤维及不透明固体,无需复杂制样。

液体样品:可直接检测高粘度液体(如胶水、树脂),或通过载样器检测低粘度溶液与悬浮液。

凝胶与半固体:非常适合分析水凝胶、膏状物、化妆品、食品酱料等软物质材料。

生物样品:适用于组织切片、细菌生物膜、活细胞(需适配器)、体液干燥膜等生物医学样本。

涂层与漆膜:对物体表面的油漆、清漆、防腐涂层等进行直接原位分析,无需刮取。

复合材料界面:研究复合材料中不同相之间界面区域的化学相互作用与相容性。

药品与制剂:分析原料药、药片表面涂层、乳膏、贴剂等各类药物形态的化学成分。

食品与农产品:用于检测食品成分、掺假物、油脂氧化程度、农产品表皮蜡质等。

环境颗粒物:分析空气中PM2.5/PM10颗粒、土壤微塑料等环境样本的有机成分。

文物与艺术品:无损鉴定古代颜料、粘合剂、保护涂层等文化遗产材料的组成。

检测方法

单次反射ATR:光束在晶体内部仅发生一次全反射,适用于高吸收样品或需要高压力接触的场合。

多次反射ATR:光束在晶体内部经历多次反射,增加光与样品的相互作用,提高对弱吸收或稀溶液的灵敏度。

水平ATR(HATR):晶体呈水平板状,通常用于液体或粉末样品分析,样品池易于清洗和填充。

可变角ATR:通过改变入射光的角度,可以调节倏逝波的穿透深度,用于深度剖析或优化信噪比。

压力控制接触:使用可精确控制压力的压杆,确保不同样品与晶体之间接触的一致性,保证数据可比性。

原位反应监测:配备温控或流动池的ATR附件,可实时监测升温、冷却或流动条件下的化学反应过程。

显微ATR成像:将ATR技术与红外显微镜结合,能在微米尺度上获取样品的化学组成空间分布图像。

偏振ATR光谱:使用偏振红外光,可以研究聚合物薄膜或取向样品中分子链的取向情况。

时间分辨ATR光谱:结合快速扫描干涉仪,用于研究快速动态过程,如聚合物薄膜的溶剂扩散动力学。

ATR光谱差减技术:通过扣除溶剂或基底光谱,获得溶质或表面吸附层的净光谱,用于界面吸附研究。

检测仪器设备

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)主机:ATR技术的核心光谱平台,负责产生宽谱红外光并进行干涉信号采集与傅里叶变换。

ATR采样附件:核心部件,内含高折射率晶体(如金刚石、ZnSe、Ge),是产生倏逝波并与样品相互作用的场所。

ATR晶体材料:常用金刚石(坚硬耐用、化学惰性)、ZnSe(透光范围广)、Ge(高折射率,穿透深度浅)等。

压力压杆装置:用于将样品稳定、均匀地压紧在ATR晶体表面,确保良好的光学接触。

红外光源:通常为硅碳棒或陶瓷光源,发射覆盖中红外波段的连续辐射光。

分束器:位于干涉仪中,将光源光束分为两路以产生干涉,常用材料为KBr基镀锗。

氦氖激光器:作为FTIR的内部参考激光,为干涉仪提供精确的光程差测量基准,确保波数精度。

高灵敏度探测器:如氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)探测器或液氮冷却的汞镉碲(MCT)探测器,用于接收微弱的光信号。

温控与流动样品池:可与ATR附件联用,实现对样品温度的控制或在流动条件下进行原位分析。

红外显微镜耦合接口:用于实现显微ATR功能,将红外光束聚焦到微小区域并进行化学成像分析。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

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